химический каталог




Аналитическая химия селена и теллура

Автор И.И.Назаренко, А.Н.Ермаков

25%

Флуориметрическое определение селена в растениях с 2,3-днаминонафталипом [1134]. Растение высушивают при 40е С и измельчают. Навеску 1 г отвешивают в стаканчики из боросиликатного стекла размером 16 X 2 см и добавляют 5 мл HN03. В стаканчики вставляют воздушный холодильник 12 X 1,6 см и оставляют на 1 час, а лучше — на ночь. Затем стаканчики ставят на плитку и осторожно нагревают. Добавляют 2 мл 72%-ной НСЮ4 через воздушный холодильник, трубочки-холодильники снимают, раствор нагревают до паров НСЮ4 и сильно кипятят 15 мин.

1 г образца разрушают таким образом в течение 3 час. Добавляют 2 мл воды и стаканчик помещают на водяную баню на 1 час. Добавляют затем 2 мл 10%-ной НС1 и оставляют на кипящей водяной бане на 5 мин. для полного перехода шестивалентного селена в четырехвалентное состояние.

К остывшему раствору добавляют 2 мл 0,04 М раствора комплексона III,

1 каплю 0,02%-ного индикатора крезолкрасного (водного) и 7 М NH4OH до рН 1. Далее раствор разбавляют до 50 мл 0,\N HCI и добавляют 5 мл 0,1%-ного очищенного раствора 2,3-диаминонафталина. Стаканчик помещают на водяную баню при 50° С на 20 мин.

После охлаждения раствор переводят в делительную воронку, в которую добавлено 10 мл циклогексана, и воронку встряхивают 1 мнн. фазу циклогексана промывают два раза 25 мл 0,1Л/ НС1. Циклогексановый слой центрифугируют

2 мин. и измеряют флуоресценцию при облучении образца светом с длиной волны Зббнлс (первичный светофильтр), применяя вторичный светофильтр Х=580—590 нм.

Глава 7

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ В ВЫСОКОЧИСТЫХ СЕЛЕНЕ И ТЕЛЛУРЕ

Получение высокочистых селена и теллура является важной задачей в связи со все растущей потребностью народного хозяйства в этих металлах [204, 205, 272, 273]. Элементный селен широко используется для изготовления выпрямителей, фотоэлементов, в электронографии. Селениды и теллуриды нашли применение в производстве фотосопротивленнй, люминофоров, кристаллических счетчиков. На основе селена и теллура получены сплавы с высокими термо- и фотоэлектрическими характеристиками. Наибольшее значение имеет использование Se и Те в полупроводниковой промышленности. Однако микропримеси различных металлов, а также кислорода и галогенов оказывают большое влияние на свойства получаемых на основе селена и теллура полупроводниковых материалов. Так, микропримеси кадмия изменяют электропроводность селена. Таллий очень сильно влияет на кристаллизацию селена, чем больше таллия, тем более крупнозернистым получается селен. Наличие таллия сказывается также на теплопроводности и электропроводности селена. Примеси кислорода в селене в количествах 10~4—10~5% изменяют проводимость селена. Сильное влияние оказывают также следы влаги. Известно, что галогены изменяют электрические свойства металлического селена при содержании их порядка Ю-2—10"*%.

Таким образом, разработка технологических схем получения полупроводниковых материалов, содержащих селен и теллур, всегда должна сопровождаться контролем степени чистоты исходных металлов с применением различных методов определения микропримесей в них. Обзор методов анализа высокочастотных селена и теллура был сделан Рябчиковым и Назаренко [327], методы анализа металлического теллура подробно рассматриваются в работах Юаса Тэру [1177, 1178, 1180].

В настоящее время для создания надежных полупроводниковых приборов необходимо контролировать содержание примесей в элементных селене и теллуре с чувствительностью до Ю-6—10~9%. Определение следов элементов требует значительного усовершенст1/48 Зак. № U76

209

вования существующих методов анализа и применения новых высокочувствительных и специфических реакций на элементы-примеси, которые позволили бы определять элементы при концентрациях до 10~10°6. Основным методам анализа веществ особой чистоты была посвящена работа Яковлева [472].

Одним из наиболее чувствительных методов определения следов элементов является метод радиоактивационного анализа, с успехом применяемый для определения многих элементов (As, Cu, Sb, Cd, Ga, W, Mo, P, S, Sn, Ni, TI, Zn, Au, Hg, Co, Cr, Ag) в высокочистых селене и теллуре. Однако активационный анализ не обладает необходимой универсальностью и простотой, требует дорогостоящего и сложного оборудования.

Широко распространен в производственной практике метод спектрального анализа. Но прямое определение примесей в высокочистых веществах ограничено недостаточной чувствительностью этого метода (Ю-4—10~5%). Для повышения чувствительности широко используется концентрирование примесей (экстракцией, отгонкой основного компонента и другими методами). В этом случае можно определить 10"6—10"'°6 элемента-примеси.

Методы спектрофотометрии и полярографии характеризуются относительно невысокой чувствительностью определения элементов-примесей (до п- 10~60о).

РАДИОАКТИВАЦИОННЫЙ МЕТОД

Анализ образцов селена (или теллура) начинают с облучения в реакторе определенной навески вещества и эталона. Затем пробу промывают горячей разбавленной соляной кислотой для удаления механических примесей и растворя

страница 94
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Аналитическая химия селена и теллура" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://taxiru.ru/laytboks-u/
колпачок для 013g3904
стеллажи для торгового зала
пиратская станция 2017 участники

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.09.2017)