химический каталог




Аналитическая химия селена и теллура

Автор И.И.Назаренко, А.Н.Ермаков

жно после выпаривания небольшого объема воды со смесью конц. HN03 + НС104, прямым методом без предварительного отделения мешающих элементов (см. стр. 88).

В связи с тем, что 3,3'-диаминобензидин в ряде случаев не позволял добиться хорошо воспроизводимых результатов, для определения селена в водах до сих пор применяют метод измерения окраски коллоидных растворов. В этом случае восстанавливают селен до элементного состояния посредством S02 и определяют Se количественно по интенсивности окраски красной аморфной формы Se [601]. Те восстанавливают до элементного состояния фосфорно-ватистой кислотой и определяют фотометрированием его красного гидрозоля при 400 нм. Метод позволяет определять 0,1 жаМТе [601].

При содержании в водах свыше 1 мкг/л селена возможно фотометрическое определение его после восстановления солянокислым гидразином в присутствии монохлориода как катализатора и окончательное определение восстановлением раствором SnCl2 в присутствии солей висмута и желатины [334].

Определение селена в водах по окраске коллоидных растворов [334]. 0,5—1 я воды осторожно выпаривают до объема 60—80 мл. Для уменьшения потерь селена при выпаривании в пробу вводят раствор NaOH до установления рН 8—9. Соли, образующиеся при выпаривании, обрабатывают конц. HN03 до прекращения вскипания, после чего вводят 4 мл избытка HN03.

Нерастворимый остаток отфильтровывают и промывают горячей подкисленной водой. Затем к нагретому фильтрату добавляют 10 мл раствора монохлориода, немного тонкой мацерированной бумаги и 10 мл 20%-ного раствора солянокислого гидразина. Спустя 1 час растворы фильтруют через фильтры, обработанные 5 А -ной содой, промывают водой, подкисленной НС1,и несколько раз водой (окраска селена заметна при содержании не менее 10 мкг).

Затем селен на фильтре растворяют нагретой смесью кислот (10 мл конц. НС1 и 2 капли HN03), смывают в стаканы емкостью 50 мл и промывают водой до объема 25 мл. Если осадок селена очень заметный, то для растворения следует взять большее количество смеси и дальше брать аликвотную часть раствора, сохраняя кислотность.

Одновременно готовят стандартную шкалу: 0; 0,5; 1; 2; 4; 8; 10; 12; 1 о мкг/мл из свежеприготовленного стандартного раствора с содержанием селена 1 мкг/мл. Во все стандарты одновременно вводят no 1 мл 1%-ного азотнокислого висмута, по 2 мл 1%-ного раствора желатины и по 2 мл свежеприготовленного 20%-ного раствора SnCl2, тщательно перемешивая растворы. Через 10—15 мин. образующиеся золи колориметрируют.

При анализе проб воды, содержащих более 10 мкг/л, можно исключить операцию выпаривания, пользуясь меньшим объемом воды.

Определение следовых количеств селена в воде возможно также с применением кольцевой бумажной хроматографии [530].

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕЛЕНА И ТЕЛЛУРА В ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ, БИОЛОГИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛАХ, ЖИВОТНЫХ ОРГАНИЗМАХ, ПОЧВАХ И ДРУГИХ ОБРАЗЦАХ

Разложение материалов

При определении селена в биологических объектах очень важен способ разложения образца. При обработке органических материалов следует учитывать возможность потерь селена в восстановительных условиях. Имеются данные о потерях селена во время просушивания травы при 50—60° С в течение 48 час. [1016]. Чтобы избежать потери селена, необходимо при разложении создавать сильно окислительные условия.

Было предложено несколько различных способов разложения органических веществ. Однако в большинстве случаев разрушение органики проходит медленно. Методом определения, который не требует полного разложения образца, является нейтронно-акти-.вационный метод, давно применяемый для определения малых содержаний селена и теллура в биологических материалах [552, 1092, 1145].

Пробы с большим количеством органических веществ трудно поддаются кислотному разложению. Так, при действии на расте204

205

ния смеси концентрированных HNOs и HsS04 разложение протекает медленно, требуется нагревание до200° С, что приводит к потерям селена.

Смесь концентрированных HN03 и НСЮ4 (3 : 1) или (4 : 1) позволяет быстро разрушить растительные материалы, органические вещества, ткани и пр. [329, 605, 716, 724, 823, 1015, 1085, 1088]. Эта смесь кислот является лучшей для разложения органических материалов [740].

При микроопределении селена в органических соединениях (в 5—30 мкг вещества) Файгль использовал окислительное разложение горячей конц. НСЮ4 [661]. Иногда применяют тройную смесь концентрированных кислот — HN03 + НС104 + HjS04 [673, 1100]. Известен метод разложения органического вещества конц. H2S04 в присутствии КСЮ4 [844].

Для разложения органических веществ успешно используют метод сжигания в закрытой бомбе [490, 609, 639], в колбе Шёнигера или в колбе, наполненной кислородом [213, 609, 1134], в токе кислорода в специальном аппарате [747]. Различные варианты конструкции колбы Шёнигера описаны в работе Дей [639].

Сравнение методов кислотного разложения (HN03 + НСЮ4) и сжигания в колбе с кислородом было проведено Уоткинсоном [1134]. Потери селена во время сжигания составляли всего 2%. Результаты опытов с

страница 92
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Аналитическая химия селена и теллура" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
котлы висман цена
плитка cherry sunrise
курсы вязания на спицах для начинающих цена
Акция KNS - Кликни и закажи со скидкой. Промокод "Галактика" - проектор BenQ купить - Самое выгодное предложение!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)