химический каталог




Аналитическая химия селена и теллура

Автор И.И.Назаренко, А.Н.Ермаков

льтра в кашицу раствор разбавляют дистиллированной водой до 150 мл, добавляют 3—5 г мочевины, кипятят, охлаждают, прибавляют отмеренный объем титрованного раствора тиосульфата; избыток его оттитровывают иодом в присутствии крахмала (индикатор). В фильтрате после отделения селена хлористым оловом осаждают теллур—к раствору добавляют 10 мл конц. НО и после доведения раствора до кипения восстанавливают теллур хлористым оловом (сухой солью).

Восстановленный элементный теллур быстро коагулирует и после кипячения в течение 10—15 мин. выпадает в осадок. Затем осадок теллура отфильтровывают через бумажный фильтр и промывают горячим раствором разбавленной НО (1 : 20), после чего осадок теллура вместе с фильтром обрабатывают так же, как и селен, смесью конц. HN03 и НО. Далее раствор разбавляют дистиллированной водой до объема 100 мл, добавляют 4—5 г мочевины и кипятят 2—3 мин. По охлаждении раствора добавляют 10 мл 30%-ного раствора KJ, и выделившийся иод оттитровывают тиосульфатом в присутствии крахмала. Одновременно проводят холо:той опыт.

Определение селена и теллура в пылях сернокислотного производства, огарках сернистых руд методом последовательного титрования [192] основано на окислении четырехвалентного теллура избытком раствора бихромата калия в солянокислой среде с последующим оттитровыванием бихромата солью Мора в присутствии фенилантраниловой кислоты в качестве индикатора. После определения теллура в этом же растворе определяют селен тиосульфат-ным методом. Определение селена и теллура возможно в присутствии Fe, Си, Pb, Ag, Zn, Ва.Са, Mg, Сг, Мл, Al, Si, S, As. Чувствительность метода 0,001%. Относительная ошибка 0,5—1%.

201

Выполнение определения. 0,5—10 г анализируемого материала (из расчета, чтобы в пробе содержалось по 5 мг Se н Те) разлагают 25—30 мл царской водки в стакане или фарфоровой чашке под стеклом при нагревании до превращения выделения окислов азота. К раствору добавляют 50—100 мл горячей воды и на» гревают до растворения азотнокислых солей. Нерастворимый остаток отфильтровывают через плотный и двойной фильтр, промывают водой и отбрасывают. Если содержание железа в пробе невелико, то в раствор добавляют любую соль трехвалентного железа в количестве, превышающем предполагаемое количество селена и теллура в 40—50 раз.

Приливают 20—25%-ный раствор NH4OH до запаха и образовавшийся осадок гидроокисей отфильтровывают через плотный фильтр, промывают водой и раство-ряютв горячей HCI (1 : I)- Раствор нагревают до кипения, и для осаждения селена и теллура прибавляют небольшими порциями при постоянном перемешивании 25%-ньтй раствор SnCl2 в 20%-ной HCI до полного восстановления железа и, кроме того, — избыток 3—5 мл или 1,5—2 г сухого SnCI2. Раствор кипятят до его просветления и коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают, промывают горячей HCI (1 : 20) и растворяют в 10 мл НС1 с 5—7 каплями HNOa при нагревании вместе с фильтром. Раствор разбавляют водой до 100 мл и нагревают 1—2 мин. с Ь г мочевины. После охлаждения раствора селен и теллур определяют методом последовательного титрования.

Для этого в раствор добавляют 20 мл 0,01 N К2Сг207, 10 мл H.2S04 (1:1) и оставляют на 20—30 мин. (не больше). Прибавляют 2—3 капли фенилантрани-ловой кислоты и после появления фиолетового окрашивания избыток КзСг20; оттитровывают 0,01 N раствором соли Мора до появления зеленой окраски. Параллельно проводят холостой опыт. Эквивалент теллура равен 63,8.

После определения теллура добавляют 100 мл воды и 5 г сухого NH4F. Через 2—3 мин. к раствору приливают 50 мл 0,01/V раствора NaaSaOa, 2—3 мл 0,1% -ного раствора крахмала, и непрореагировавший тиосульфат оттитровывакуг 0,01 N раствором нода до появления слабо-синего окрашивания. Одновременно проводят холостой опыт. Эквивалент селена равен 19,74.

Для фотометрического определения микрограммовых количеств селена в настоящее время широко применяют о-диамины. 3,3'-Диаминобензидин — наиболее распространенный и изученный реагент из этой серии. Его используют при определении селена в сере [13, 801, серной кислоте [616, 1006, 11091, пылях [11851, а также металлической меди и свинца [8911. Из других о-диаминов для фотометрического определения селена предложено использовать о-фенилендиамин [449, 451, 4521. Экстрагируе-мость соединения селена с о-фенилендиамином из кислой среды делает этот реагент более селективным по сравнению с 3,3'-ди-аминобензидином. Многие элементы, мешающие вследствие гидролиза определению селена с 3,3'-диаминобензидииом, не мешают его определению по реакции с о-фенилендиамином. Влияние железа и висмута легко устраняется связыванием их в кислой среде (рН 1—2) в комплексы с фосфорной кислотой и комплексоном III. Это позволяет определять селен в сложных по составу продуктах цветной металлургии без его предварительного отделения.

Фотометрическое определение селена в продуктах цветной металлургии с о-фениленднамнном [451]. 0,25—1 г образца (в зависимости от содержания селе на) помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, приливают 20 мл HNO (уд. вес

страница 90
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Аналитическая химия селена и теллура" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
нужно ли согласовывать рекламу на своем авто
призы на свадьбу купить
концерт киркорова я время
Компания Ренессанс лестницы фото из металла- быстро, качественно, недорого!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)