химический каталог




Аналитическая химия селена и теллура

Автор И.И.Назаренко, А.Н.Ермаков

ислов азота раствор кипятят с мочевиной [2511. Во избежание потерь селена растворы не рекомендуется выпаривать досуха.

При растворении шламов в концентрированной HN03 некоторые благородные металлы (Ir, Rh, Ru, Os) остаются в нерастворимом остатке, Au, Pt, Pd переходят в раствор вместе с селеном [249].

Для образцов, не разлагаемых кислотами,— некоторых пылей, электролитных шламов и других продуктов свинцового, цинкового и медного производств — возможно применение методов сплавления с Na2Oa и содой в железном тигле при 750—800°С [226, 454]. В водную вытяжку количественно переходит селен, а теллур частично остается в нерастворимом остатке.

198

199

Для разложения материалов, содержащих значительные количества сурьмы и олова, применяют смесь азотной и винной кислот [278].

Колчеданы, огарки, элементную серу и шламы сернокислотных производств разлагают сжиганием пробы в трубчатой печи при 750°Свтоке воздуха или кислорода [13, 187]. Двуокись селена и двуокись теллура поглощают раствором HCI (1 : 1), селен улавливают ватным тампоном. Этот метод удобно применять для анализа образцов с высоким содержанием железа.

Разложение продуктов, содержащих платиновые металлы, проводили методом хлорирования [214].

При анализе возгонов, шламов и пылей селен отделяют от серы сплавлением с KCN при 200°С в течение 10—15 мин. После растворения сплава в воде получают KSeCN и K.SCN. В солянокислом растворе KSCN устойчив, a KSeCN разлагается с выделением элементного селена [144]. Этот метод использовали для удаления селена из металлургических пылей и шламов.

Для растворения элементной серы применяют смесь разбавленной азотной кислоты с бромом [200]. Из серы, содержащей значительные количества битумов, селен выделяли обработкой 10%-ным раствором NaOH. Битумы при этом не растворяются [13].

Отделение селена и теллура от мешающих элементов

Применяют соосаждение с гидроокислами железа и свинца и осаждение элементных селена и теллура в солянокислом растворе солянокислым гидроксиламином, гидразином, раствором SnCl2 или аскорбиновой кислотой (см. главу 5). Для отделения селена от Au, Pt и Pd восстановление солянокислым гидроксиламином проводят в щелочной среде, селен при этом не восстанавливается 12491. Прямое осаждение селена гидразином в сильносолянокислом растворе позволяет отделить теллур и мышьяк [239]. При определении селена в анодной меди было использовано катионообменное отделение селена от меди [163]. Для выделения селена из шламов и других полупродуктов использовали экстракцию диизопропилкетоном 1692], метилизобутилкетоном [819].

Определение селена и теллура

Содержание селена в анодных шламах колеблется в пределах 8—20%, теллура — 0,3—3%. В пьтлях сернокислотного производства содержание селена достигает нескольких десятков процентов; в горячих электрофильтрах улавливается я-10"1% Se.

Для шламов, огарков, полупродуктов сернокислотного производств и других подобных продуктов самыми распространенными являются ти'триметрические методы определения селена и теллура [163, 187, 188, 200, 239, 249, 250, 251, 314, 523, 692, U501 200

(см. главу 4). Ускоренный титриметрический метод определения теллура в шламах цветной металлургии [248] заключается в со-осаждении селена и теллура с гидроокисью свинца, в восстановлении селена и теллура до элементных двухлористым оловом и в последующем иодометрическом титровании.

Выполнение определения. 0,5—1,0 г шлама обрабатывают при нагревании конц. HNO,. Затем к раствору объемом 50 мл добавляют 1,5 г азотнокислого свинца, предварительно растворенного в небольшом количестве воды, и избыток NH4OH (до выделения осадка).

После 2—3-минутного хнпячения осадок отфильтровывают, промывают горячей водой и обрабатывают непосредственно на фильтре горячим раствором смеси NaCl н НС1 [1л насыщенного раствора NaCl + 300 мл НО (1 : 1)], собирая фильтрат в чистую колбу. Затем кипятят раствор до полного растворения выпавшего при охлаждении хлорида свинца, после чего Se и Те осаждают SnCI2 (сухой солью). Нагревают раствор до полной коагуляции осадка и просветления раствора.

Осадок селена и теллура отфильтровывают через бумажный фильтр и промывают горячим раствором НО (I : 20). Осадок с фильтром помещают в колбу, в которой ранее производили осаждение, и обрабатывают его при осторожном нагревании смесью концентрированных кислот — 10 мл НО и 5—6 капель HN03. После растворения осадка и превращения фильтра в кашицеобразную массу раствор разбавляют водой до 200 мл, добавляют 5 г мочевины и раздельно определяют селен и теллур.

Аликвотную порцию раствора кипятят в течение 2—3 мин. Затем к горячему раствору добавляют 2—3 г KJ и кипятят еще 15—20 мин.

По охлаждении раствора до 60—70° С осадок селена отфильтровывают через бумажный фильтр и промывают горячим раствором разбавленной НО (1 : 20), после чего осадок селена вместе с фильтром обрабатывают при слабом нагревании конц. НО (10 мл) И 3—4 каплями HN03 в той же колбе, в которой проводили осаждение. Вслед за растворением осадка селена и превращением фи

страница 89
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Аналитическая химия селена и теллура" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
led lg 43lh570v
техническое обслуживание чиллеров airwell
билеты в театр рамт
цветные линзы с радиусом кривизны 8.6

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.10.2017)