химический каталог




Аналитическая химия селена и теллура

Автор И.И.Назаренко, А.Н.Ермаков

лых растворах и в присутствии других окислителей. Для связывания висмута, сурьмы, редкоземельных и других мешающих элементов добавляют комплексон III. Выполнение определения см. на стр. 64.

Титриметрические методы широко применяют при определении больших содержаний селена и теллура. Бихро-матный метод используют при определении теллура в сплавах Pb — Те, гетерополисоединениях [439, 495]. Для сурьмяных сплавов необходимо предварительно отделять теллур от сурьмы [278, 342]. Теллур в стали определяют титрованием иодотеллуритного комплекса тиосульфатом [244, 425]. Определению теллура этим методом не мешают Fe2+, Cua+, Bi3+. Мешает Se. Ошибка метода 0,11—0,13%.

В сталях и некоторых соединениях селена последний определяют иодометрическим титрованием [186, 257, 364, 497, 911].

Метод потенциометрического титрованием селенистой кислоты перманганатом калия был применен в анализе простых и легированных селенистых сталей [17]. Ошибка титрования 0,15—0,17%.

Определение теллура в сталях методом иодометрического титровании. 0,5—

1,0 г стали (в зависимости от содержания теллура) растворяют при умеренном нагревании в 50—[00 мл разбавленной H3SOj (1 : 5). После полного растворения стружки нерастворимый остаток отфильтровывают и промывают несколько раз горячей водой. Фильтр с осадком помещают в колбу, в которой проводилось растворение навески, добавляют 10 мл конц. НС1 и 5—6 капель конц. HN03 и нагревают 2—3 мин., время от времени встряхивая колбу, до полного разложения нерастворимого остатка. Добавляют 25—30 мл горячей воды и отфильтровывают фильтробумажную массу, которую промывают несколько раз горячим раствором разбавленной НО (1 : 20). Фильтрат нагревают до кипения, добавляют 3 г мочевины, и раствор SnCI2 сначала до обесцвечивания и затем ещё 5 мл избытка, кипятят 10 мин. для коагуляции осадка элементного теллура. Добавляют немного фильтробумажной массы, доводят раствор до кипения и дают ему 10—15 мии. постоять в теплом месте, после чего осадок отфильтровывают через фильтр «белая лента» и промывают горячим раствором HCI (1 : 20).

Фильтр с осадком помещают в колбу, в которой велось осаждение, добавляют 10 мл концентрированной НС1 и 5—6 капель HN03, раствор нагревают. К нему добавляют ~60 мл дистиллированной воды и 3 г мочевины. Раствор кипятят, затем охлаждают и после добавления 10 мл 2 М раствора KJ образовавшийся иодотеллуристый комплекс HaTeJ6 титруют 0,03 М раствором тиосульфата в присутствии крахмала.

При анализе сплавов, сталей, полупроводниковых материалов применяют фотометрические методы определения селена и теллура. Фотометрическое определение селена проводят с 3,3'-диаминобензидином [1039] и 2,3-диаминонафталином [282]. Определение селена в мышьяке, галлии и арсениде галлия возможно также с асимметричным дифенилгидразином [568].

Для фотометрического определения теллура в стали применяют иодидный метод. При этом определению теллура мешают окислители (Fe3+, Cu2+ и Se03~), реагирующие в кислой среде с выделением свободного иода, и ион Bi3+, образующий с избытком иодида в кислой среде ион [BiJ4]_, окрашенный в желтый цвет. Для отделения от селена использовано различное отношение этих элементов к иодиду калия [247]. Оптимальные условия следующие: Ш НС1, 0,2 М KJ, продолжительность стояния раствора 10 мин.

Фотометрический метод определения теллура в виде иодида [244]. Раствор, содержащий теллур, полученный после растворения в HNOa и HCi осадка, выделенного SnCl3, переводят в мерную колбу, добавляют 3 г мочевины, 10 мл 2 М раствора KJ и разбавляют дистиллированной водой до метки, хорошо перемешивают. После 20-минутного выдерживания в темном месте измеряют оптическую плотность раствора.

Холостой раствор в этом случае готовят следующим образом: в мерную колбу емкостью 100 мл добавляют 25—30 мл дистиллированной воды, 10 мл конц. НС1 и 2 капли концентрированной HN03, вносят 3 г мочевины, прибавляют 10 мл 2 М раствора KJ, разбавляют водой и перемешивают.

Для построения калибровочной кривой в мерные колбы емкостью 100 мл добавляют отмеренные пипеткой различные объемы стандартного раствора теллура, содержащего 10 мг Те. Добавляют 25 мл дистиллированной воды, 10 мл коиц. НС1, 10 мл 2 М раствора KJ и 3 г мочевины. Хорошо перемешивают и оставляют в темном месте 20 мии. Измеряют оптическую плотность на ФЭКМ в кювете с толщиной слоя 0,5 см с синим светофильтром.

Для определения теллура в полупроводниковых системах Sb — In — Те применяют фотометрический тиомочевинный метод [197, 198, 225]. Сурьму связывают раствором NaF, который образует с ней прочный бесцветный комплекс.

Определение теллура в сплавах, сталях и других материалах возможно также измерением оптической плотности коллоидных растворов [91, 268, 1173].

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕЛЕНА И ТЕЛЛУРА В ЭЛЕМЕНТНОЙ СЕРЕ, ЧЕРНОВОЙ МЕДИ, ШЛАМАХ, АГГЛОМЕРАТАХ, ПЫЛЯХ, КОНЦЕНТРАТАХ И ДРУГИХ ПОЛУПРОДУКТАХ

Разложение материалов

Шламы растворяют в конц. НШ3. Азотную кислоту после полного разложения образца выпаривают с H2S04 до паров SO„ (а лучше с НСЮ4). Для удаления ок

страница 88
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Аналитическая химия селена и теллура" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
проектор ansi
Рекомендуем компанию Ренесанс - лестницу на второй этаж купить - надежно и доступно!
стул изо оптом
Супермаркет техники KNSneva.ru предлагает игровой неттоп купить - офис в Санкт-Петербурге, ул. Рузовская, д.11, КНС Нева.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)