химический каталог




Аналитическая химия селена и теллура

Автор И.И.Назаренко, А.Н.Ермаков

до тех пор, пока объем фильтрата не достигнет 80—90 мл.

К фильтрату, нагретому до 40° С, добавляют 10 мл Монохлорида иода, немного фильтровальной массы, 15 мл 10%-ного раствора солянокислого гидразина, перемешивают и, спустя час, отфильтровывают осадок селена, а фильтр с осадком промывают 3—4 раза малыми порциями теплой воды.

Воронку с фильтром, содержащим осадок селена, устанавливают на мерную колбу емкостью 25 жл_и растворяют осадок в 5—7 мл горячей НС1, к которой прибавлены 3 капли конц. HN03. Промывают фильтр горячей водой до тех пор, пока объем раствора в колбе не достигнет 15 мл, охлаждают, вводят в колбу 2 капли 2%-ного раствора меди, 2 мл 1%-ного раствора желатины и постепенно при интенсивном перемешивании — 2 мл раствора SnCl2. Объем жидкости доводят водой до метки и через 15—20 мин. измеряют ее светопоглощение.

В фильтрат от селена вводят немного фильтровальной массы, нагревают до кипения, приливают 10 мл гидразина и постепенно при перемешивании — горячий раствор SnCl3 до полного восстановления и еще избыток его 5 мл. Кипятят 2—3 мин. и оставляют на 1—2 часа в теплом месте. Осадок теллура отфильтровывают, промывают 2—4 раза теплой водой и далее определяют теллур, как это описано для селена.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕЛЕНА И ТЕЛЛУРА В СТАЛЯХ, СПЛАВАХ, ПОЛУПРОВОДНИКОВЫХ МАТЕРИАЛАХ

Разложение материалов

Сплавы, стали, полупроводниковые соединения разлагают HN03 или царской водкой. Удаляют НЖ)3 из раствора выпариванием с НС104 [497, 9551. При обработке азотной кислотой сплавов или других материалов, содержащих большие количества сурьмы, образуется осадок метасурьмяной кислоты, которая адсорбирует тел-луристую кислоту. Для удержания сурьмы в растворе добавляют винную кислоту. Углерод не растворяется в HN03 и может быть отделен фильтрованием. Стали, содержащие вольфрам, растворяют в царской водке с добавлением нескольких миллилитров Н3Р04 [9551.

Для растворения сталей применяют также HaS04 (1 : 4) [244,' 364). Селен и теллур при этом остаются в нерастворимом остатке вместе с карбидами, и потерь селена при разложении разбавленной HaS04 не наблюдается [364]. Остаток, содержащий селен и теллур, затем растворяют в конц. HN03 с несколькими каплями HC1.

Иногда применяют обработку сталей раствором CuCl2 • 2K.C1. Селен и теллур вместе с серой и углеродом остаются в нерастворимом остатке, который затем растворяют в НСЮ4 [ 1080]-.

Применяют также метод растворения сталей в конц. HCI в специальном аппарате, позволяющем количественно улавливать летучий SeCl4 [598].

Для разложения сплавов с теллуром применяют смесь конц. HC1 с бромом [1183]. При разложении сплавов теллура с неодимом возникают некоторые трудности при растворении в HN03. Сплавы, в которых соотношение Nd : Те =1:1, легко растворимы в разбавленной HN03. Образцы, в которых превалирует теллур, растворяются только при длительном кипячении с царской водкой.

Отделение селена и теллура

При анализе сплавов последовательно выделяют селен и теллур осаждением S02 при различной кислотности [115]. В сурьмяных сплавах, содержащих большие количества свинца, теллур восстанавливается неколичественно, поскольку в присутствии свинца образуется свинцово-теллуритный комплекс. Для связывания свинца и сурьмы добавляют винную кислоту. Для предупреждения загрязнения теллура сурьмой при выделении теллура гидразином из растворов, содержащих сурьму, осадок необходимо быстро фильтровать и хорошо промывать [597].

Количественно отделяют теллур от свинца, сурьмы и других элементов раствором SnCl2 из винно-азотнокислого раствора [279],

Для отделения теллура от меди и селена, а также от железа, мышьяка и висмута восстановление проводят молочным сахаром в слабощелочной среде в присутствии ферроцианида калия [278]. Если олово присутствует в больших количествах, оно выделяется вместе с теллуром. В качестве восстановителей теллура могут быть использованы также глюкоза, лактоза со SnCl2, галактоза, NaH4. ?2HC1, аскорбиновая кислота, гипофосфит натрия [342, 521].

Селен отделяют от мышьяка осаждением сернистым ангидридом из 996-ной HC1 или из 30%-ной H2S04 [180]. Теллур отделяют от железа хроматографическим методом: раствор образца в HN03 (2 : 100) пропускают со скоростью одну каплю в секунду через колонку со смолой Дауэкс 50W-X8 (50—100 меш); колонку промывают водой. В фильтрате фотометрически определяют теллур [1039].

Определение селена и теллура

При анализе сплавов, сталей и других материалов с высокими содержаниями селена и теллура часто применяют весовые методы.

Осаждение селена и теллура сернистым ангидридом и солянокислым гидразином с последующим взвешиванием в виде элементных применимо в тех случаях, когда анализируемый раствор не содержит сильных окислителей. Этот метод использовали при анализе систем Bi —Sb —Те —Se [1017] сплавов Bi—As —Se [321], сплавов теллура с редкоземельными элементами [338] ив других случаях [180, 299, 848).

196

197

Гравиметрический метод определения теллура в форме ТеО, [270, 338, 5851 пригоден для определения теллура в азотнокис

страница 87
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Аналитическая химия селена и теллура" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда проекционных экранов 8х6 проекторов
Рекомендуем компанию Ренесанс - lestnicatmp ru - цена ниже, качество выше!
кресло t 9906
В магазине KNSneva.ru AOC e2460Pxda с доставкой по Санкт-Петербургу

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)