химический каталог




Аналитическая химия селена и теллура

Автор И.И.Назаренко, А.Н.Ермаков

ентными теллуром и селеном окрашенные желто-оранжевые комплексные соединения, практически нерастворимые в воде, хорошо экстрагируемые хлороформом, бензолом. Реакция с теллуром более чувствительна и протекает в широком интервале кислотности —от 18 Ar H2S04 до рН 6,0. Селен (IV) образует соединение в более узком интервале — до рН 2,0. При рН 4,8—4,9 экстрагируется только комплекс теллура и возможно его экстракционно-фотометрическое определение в присутствии 200-кратных количеств селена.

Навеску руды разлагают смесью концентрированных НС1 и HN03. В зависимости от содержания пирита в руде изменяют соотношение кислот в смеси: при содержании пирита около 20% добавляют 25 мл НС1 (уд. вес 1,19) и 15 мл HN03 (уд. вес 1,4), при больших содержаниях — 15 мл НС1 и 25 мл HN03 [142]. При достаточном содержании селена в сульфидных рудах (10~2 — Ю-* %) нет необходимости введения его в качестве носителя.

Выполнение определения с иафтилвисмутолом. 3—4 г тщательно растертой руды помещают в стакан емкостью 250—300 мл, смачивают водой и добавляют 15 или 25 мл смеси НУО, + НС1 (2 :1), накрывают стакан часовым стеклом и кипятят на песчаной бане 3—5 мин. Охлаждают, добавляют необходимое количество HNOa, нагревают смесь и осторожно кипятят 10 мин. до прекращения обильного выделения окислов азота. Ополаскивают стекло водой, и раствор упаривают до небольшого объема.

Добавлиют 5—7 мл воды и продолжают упаривать до влажного остатка, избегая перегрева. К остатку приливают 25 мл НС1 (уд. вес 1,19), нагревают при помешивании до 60—80° С, добавляют 60 мл воды, нагревают до кипения и отфильтровывают нерастворимый остаток через бумажный фильтр «синяя лента». Фильтр промывают несколько раз горячей водой, фильтрат и промывные воды собирают в стакан емкостью 250—300 мл.

Для осаждения суммы элементных селена и теллура к фильтрату добавляют 2 г солянокислого гидразина, немного фильтробумажной массы, кипятят 5 мин. Затем добавляют 2—4 мл 40% -ного раствора SnClt в конц. HCI до восстановления Fe(III), небольшой избыток хлорида олова и нагревают на водяной бане в течение часа.

После отстаивания осадка раствор фильтруют через бумажный фильтр «синяя лента», уплотненный фильтробумажной массой. Осадок на фильтре промывают 4—5 раз горячим 10%-ным раствором HCI, содержащим в 100 мл раствора 0,5 г солянокислого гидразина, и несколько раз — теплой водой. Осадок вместе с фильтром переносят обратно в стакан и растворяют в горячей смеси кислот [10 мл НС1 (уд. вес 1,19) и 3—4 капли HNO, (уд. вес 1,4)], накрывают стакан часовым стеклом и нагревают на водяной бане до побеления волокон фильтра. Добавляют 15 мл воды, и раствор фильтруют через бумажный фильтр «белая лента», собирая фильтраты в мерную колбу емкостью 50 мл. фильтр промывают 4—5 раз горячей водой, объем в колбе доводят до метки водой.

Для определения теллура отбирают аликвотную часть (5—25 мл) в мерный цилиндр емкостью 100 мл с притертой пробкой, добавляют 3 мл 0,1 М раствора комплексона III, нейтрализуют 2 JV раствором КОН по метилоному оранжевому до перехода окраски индикатора в желтую (рН~4,2), добавляют 15 мл буферного раствора с рН 4,9 и 3 мл 0,1%-ного свежеприготовленного водного раствора реагента.

Через 20 мин. приливают 10 мл хлороформа и экстрагируют окрашенный комплекс 2—3 мин. После разделения фаз хлороформный экстракт фильтруют через сухой бумажный фильтр в сухую кювету с толщиной слоя 2 см и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре (светофильтр № 2) относительно нулевого раствора.

Содержание теллура находят по калибровочному графику, построенному при рН 4,8—4,9 в интервале концентраций теллура от 10до80л/сгв \0мл с интервалом 10 мкг.

В некоторых случаях, однако, определяют селен и теллур по измерению поглощения коллоидных растворов. Метод определения селена и теллура по окраске золей в свое время был практически единственным фотометрическим методом определения селена и теллура [43—45, 97, 98, 164, 172 , 269, 296, 417, 423, 455, 723, 1078]. В настоящее время он все еще применяется при анализе относительно «простых» образцов с высокими содержаниями селена и теллура (десятые, сотые доли процента). Мешают этому определению золото, серебро, мышьяк. При более сложном составе образцов проводят предварительное выделение селена и теллура соосаждением с Fe(OH)3 [330]. Здесь предлагается вариант метода, разработанный Тараян и Авакян [369]. Предварительное выделение селена проводят из азотнокислого раствора солянокислым гидразином в присутствии катализатора — монохлориода (см. стр. 180). Теллур выделяют раствором SnCl2 и гидразином. Далее определяют селен и теллур

194

7* 195

по окраске коллоидных растворов в присутствии желатины и солей меди.

Выполнение определения. 1,0 г руды выдерживают без нагревания в течение нескольких часов с 25 мл конц. HNOa, затем постепенно нагревают на водяной бане до полного разложения пробы. Жидкость упаривают до объема 25 мл, приливают 40—50 мл горячей воды и отфильтровывают нерастворимый остаток. Промывают фильтр с осадком водой

страница 86
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Аналитическая химия селена и теллура" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
https://wizardfrost.ru/remont_model_7514.html
hi-fi акустика для дома
www.argumet.ru/musor/
концерт мустафы сандала в москве в ноябре 2017

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.09.2017)