химический каталог




Аналитическая химия селена и теллура

Автор И.И.Назаренко, А.Н.Ермаков

си абсцисс содержание селена в микрограммах, по оси ординат—интенсивность флуоресценции, выраженную в показаниях шкалы гальванометра (за вычетом показаний для нулевого раствора).

При производственных определениях прибор настраивают (положение диафрагм УФО и ФЭУ) на отсчет 90 или 40 по толуольным экстрактам стандартных растворов, содержащим 5 и 1 мкг селена. Одновременно готовят нулевой раствор; отсчеты на шкале гальванометра для нулевого раствора по каждой серии должны быть постоянными. Режим работы прибора время от времени контролируют по стандартным растворам.

Для определения теллура в сульфидных рудах и минералах применяют экстр акционно-фотометрические методы с бутилродамином С [173]. В настоящее время Блюм рекомендует [47] вместо бутилродамина С использовать этилродамин С. Применение этил-родамина С основано на экстрагировании бромтеллурита этилро-дамина С бензолом из сернокислого раствора и измерении поглощения (или флуоресценции) экстракта. Максимум поглощения соединения при 550—560 нм, флуоресценции при 585—590 нм.

В условиях определения вместе с теллуром в большей или меньшей степени экстрагируются родаминаты бромидных комплексов индия, ртути, таллия (I) и (III), олова (II) и (IV), золота (III), меди (I), железа (III), а также, независимо от присутствия в растворе бром-иона, соединение этилродамина С с платиной.

Из перечисленных элементов в осадок от гипофосфита попадают полностью или почти полностью Hgt Au, Pt; в качестве адсорбированных примесей —Fe, Cu, Sn, Sb (0,5% от содержания кисло-торастворимого олова в навеске) и Sb (0,04% от содержания в навеске).

Ртуть, сурьму и олово отгоняют в виде бромидов из аликвотной части раствора, предназначенной для определения теллура. Золото (до 100 мкг) восстанавливают до элементного при дымлении сернокислых растворов.

Для отделения в Fe, Cu, Pt, а также от оставшихся в растворе следов Hg, Au, Sn применяют экстракционное концентрирование теллура в составе бромтеллурита этилродамина С. Эта операция обеспечивает отделение 1 мкг Те от 20 мг Fe и Си, 100 мкг Au, Pt, Sn, 10 мкг Hg.

Чувствительность фотометрического определения теллура с этилродамином С равна 1 мкг, флуориметрического — 0,1 мкг. Однако последняя чувствительность при принятом способе подготовки к определению не может быть достигнута, так как помехи, обусловленные неполным отделением мешающих элементов, в неблагоприятных случаях могут достигать величин, соответствующих 0,2—0,3 мкг Те. Поэтому анализ заканчивают измерением оптической плотности экстракта; определяемый минимум содержания элемента составляет Ы0"4% при навеске 2,5 г.

Определение теллура с этилродамином С. 2,5 г или меньше образца помещают в стакан или коническую колбу емкостью 250 мл, заливают 30—40 мл конц. HNOa* добавляют 4—6 мл конц. НО и оставляют до следующего дня. Если содержание

192

7 Зак. № 1476

193

золота и платаны в навеске, используемой для определения теллура, превышает 1 мг, навеску вскрывают азотной кислотой без добавления соляной. В Этом случае перед осаждением теллура гипофосфитом натрия отфильтровывают нерастворимый остаток.

Помещают растворы на слабонагретую песчаную или асбестовую баню и медленно упаривают до объема 5—10 мл; добавляют 25 мл (при навеске 2,5 а) HjSO, (1 : 1) и нагревают до начала дымления серной кислоты. Если проба содержит органические включения, их разрушают, осторожно, по капле добавляя пергидроль в горячий сернокислый раствор до обесцвечивания последнего. Обмывают стенки стакана водой и вновь нагревают до паров S03.

К холодному раствору добавляют 25 мл воды, нагревают раствор на горячей плитке до кипения и кипятят до растворения сернокислых солей (объем раствора при этом уменьшается до 20—25 мл).

Не отфильтровывай нерастворимый остаток (во избежание потерь селена, который мог частично восстановиться до элементного состояния при дымлении сернокислых растворов), добавляют по 1 мл 0,5%-ного водного раствора арсенита натрия, 2%-ный водный раствор CuSO., 100 мл реактива для осаждения (8%-ный раствор гипофосфита натрия в 6 N HCI). Нагревают до кипения, выдерживают раствор на песчаной или асбестовой бане 10—15 мин. и оставляют на 1—2 часа или до следующего дня. На дне стаканов должен быть виден коричневый осадок элементного мышьяка. Если его нет, добавляют новую порцию гипофосфита (сухой соли).

Отфильтровывают осадок через фильтр «белая лента», промывают 4—5 раз горячей HCI (1 : 9), и растворяют элементы, осажденные гипофосфитом, в 6—7 мг горячей смеси кислот [к 100 мл НС1 (уд. вес 1,19) добавляют 2—3 мл HN03 (уд. вес 1,4)]. Промывают фильтр горячей водой до объема фильтрата 20 мл (2—3 раза), охлаждают фильтрат и доводят объем водой в мерной колбе до 25 мл.

Для определения теллура поступают далее так, как описано на стр. 119.

Предложен метод определения до 10~4% теллура в сульфидных рудах с помощью 5-меркапто-3-(нафтил-2)-1,3,4-тиадизолтиона-2 (далее нафтилвисмутола) в присутствии селена без предварительного отделения последнего [68, 69].

Реагент образует с четырехвал

страница 85
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Аналитическая химия селена и теллура" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
бухгалтерский шкаф 5а
корректировка спидометра honda fit
наклейки на номера
электропривод gma 321e

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.02.2017)