химический каталог




Аналитическая химия селена и теллура

Автор И.И.Назаренко, А.Н.Ермаков

0 мл. Раствор в колбе доливают до метки водой и перемешивают. Отбирают пипеткой в стакан емкостью 100 мл аликвотную часть раствора, не более 25 мл, с таким расчетом, чтобы содержание селена в ней не превышало 50 мкг при фотометрическом определении и 5 мкг — при флуориметрическом определении3.

1 При содержании в руде до 1% углерода расходуется обычно 1—2 г NHdN03. Если нет прямых указаний на присутствие в материале органического вещества, рекомендуется прибавлять до 0,5 г NH4N03.

3 Если объем фильтрата больше 50 мл, то прибавляют равный объем НС1 (уд. вес 1,19) и соответственно увеличивают объем раствора мышьяковокислого натрия и количество сульфата меди.

4 При крайне низком содержании селена (Ю-4 %) для определения используют весь раствор. В таком случае для растворения осадка селена и теллура берут 5 мл HCI (уд. вес 1,19) и 2—3 капли HN03 (уд. вес 1,40), а после растворения добавляют 5 мл воды. Раствор фильтруют в стакан емкостью 100 мл. Общий объем фильтрата и промывных вод не должен превышать 25—26 мл.

К подготовленному таким образом раствору прибавляют 2 мл 50%-ного раствора мочевины и оставляют на 15—20 мин. Добавляют 25%-ный раствор NH4OH

190

191

до значения рН раствора 1 (по универсальному индикатору), 2 мл 2,5 N раствора муравьинокислого натрия, 3 мл 0,1 М раствора комплексона III, доводят объем раствора до 35 мл водой и прибавляют разбавленный раствор NHjOH (1 : 1) до установления величины рН 2—3. Прибавляют1 2 мл свежеприготовленного 0,5%-ного раствора 3,3'-диаминобензидина (очищенного в случае флуориметри-ческого определения) и оставляют стоять в течение часа, затем нейтрализуют раствором NH4OH (1 : 1) до рН 8 а, переносят раствор в делительную воронку, обмывают стенки стакана водой и доводят объем раствора до 50 мл. Приливают толуол (10 мл при фотометрическом окончании нли 6 мл при флуориметрическом окончании) и энергично встряхивают в течение минуты. После расслоения жидкости толуольный слон сливают через сухой фильтр в сухую пробирку.

Фотометрическое определение селена. Через 20 мин. или более (окраска устойчива в течение 2—3 час.) измеряют оптическую плотность толуольиого экстракта на фото колориметре ФЭК-Н-57 со светофильтром JSTs 2 в кювете с толщиной слоя 1 см по отношению к одновременно приготовляемому нулевому раствору.

Для приготовления нулевого раствора в два стакана наливают по 5 мл НС1 (уд. вес 1,19), по 2—3 капли HN03 (уд. вес 1,40), 2 мл 50%-ного раствора мочевины; через 15—20 мин. нейтрализуют аммиаком до рН 1,0 и далее поступают, как с испытуемым раствором. Экстракты соединяют и перемешивают, получая таким образом достаточное количество раствора для заполнения двух кювет.

Проводят холостой опыт с использованием тех же реактивов.

Содержание селена в растворе определяют по калибровочному графику.

Для построения калибровочного графика в стаканы емкостью 100 мл отбирают пипеткой 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0 мл стандартного раствора, содержащего 10 мкг Se/мл (5; 10; 15; 20; 25; 30; 40; 50 мкг селена). Прибавляют по 2 мл НС1 (уд. вес 1,19), 2—3 каплн HN03 (уд. вес 1,40), 2 мл 50% -ного раствора мочевины, оставляют на 15—20 мин. и далее поступают, как в ходе анализа.

Оптическую плотность полученных толуольных экстрактов измеряют по отношению к нулевому раствору.

По полученным данным строят калибровочный график, отклыдывая по оси абсцисс содержание селена в микрограммах, по оси ординат — величину оптической плотности.

Флуориметрическое определение селена. Через час или более после отделения толуольного экстракта измеряют интенсивность его флуоресценции на флуориметре ФАС-2 в камере с цилиндрическими кюветами 3 с первичным светофильтром X — 436 нм и вторичным светофильтром № 05.

Содержание селена в растворе определяют по калибровочным графикам.

Для построения калибровочных графиков в стаканы емкостью 100 мл отмеривают пипеткой такие количества стандартного раствора, содержащего 1 мкг Se/мл, чтобы получить две серии растворов: первая — с содержанием 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мкг селена н вторая — с содержанием 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 мкг селена. Прибавляют по 2 мл НС1 (уд. вес 1,19), 2—3 капли HN03 (уд. вес 1,40), 2 мл 50%-ного раствора мочевины, оставляют на 15—20 мин. и далее поступают, как в ходе анализа.

1 При флуориметрическом определении селена все последующие операции выполняют при электрическом освещении, избегая действия дневного света.

2 Универсальная индикаторная бумага может показать ошибочную -величину рН раствора. Вновь полученную бумагу надо проверить, сравнив ее показания с показаниями рН-метра.

8 Кювета должна быть заполнена раствором возможно полнее.

Отделяют толуольные слон и через час замеряют интенсивность флуоресценции растворов прн чувствительности 10, причем регулируют диафрагмы УФО и ФЭУ таким образом, чтобы для растворов первой серии содержанию 5 мкг селена соответствовал отсчет 90 на шкале гальвннометра, а для растворов второй серии содержанию 1 мкг селена — отсчет 40.

Строят графики, откладывая по о

страница 84
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Аналитическая химия селена и теллура" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Интернет-магазин КНС Нева предлагает купить дешево смартфон - офис в Санкт-Петербурге, ул. Рузовская, д.11
старые чугунные лавочки
заказать рамки на номера
теплообменник 700х400

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.04.2017)