химический каталог




Аналитическая химия селена и теллура

Автор И.И.Назаренко, А.Н.Ермаков

инералов кончалось фотометрическим определением селена и теллура в форме золей, то в настоящее время аналитическая химия селена и теллура располагает гораздо более селективными и чувствительными методами определения этих элементов.

Применение о-диаминов для фотометрического и флуориметри-ческого определения селена целиком решило задачу определения этого элемента в самых различных по составу объектах. Наиболее распространены фотометрические методы определения селена в рудах и минералах с 3,3'-диаминобензидином [53, 127, 172, 443„ 520, 842, 923]. Однако исследования последних лет показали, что более чувствительным и селективным реагентом на селен является 2,3-диаминонафталин. Применение этого реагента позволяет в большинстве случаев проводить прямое определение селена без предварительного отделения мешающих элементов.

В качестве наиболее совершенного и универсального метода определения селена здесь предлагается метод прямого флуоримет-рического определения селена с 2,3-диаминонафталином, позволяющий определять до Ы0~8% Se из навески 1 г (см. стр. 89). Для более высоких содержаний селена используют меньшую навеску образца. Поскольку флуориметрический метод с 2,3-диаминонафталином обладает высокой точностью, можно из небольших навесок (0,05—0,1 г) проводить прямое определение селена в образцах, содержащих до 0,01% селена. Определению 0,1 мкг селена по этой методике не мешают 20 мг Fe, 20 мг Си, 10 мг Hg, 10 мг As, 10 мг Sb, 1 мг Bi (см. также главу 4, стр. 88). Мешают определению сильные окислители (HNOs) и восстановители (Sn2+).

Поскольку наиболее распространенным в настоящее время реагентом на селен является 3,3'-диаминобензидин, здесь предлагается вариант фотометрического определения селена с этим реагентом после предварительного отделения мешающих элементов соосаждением на мышьяке при восстановлении гипофосфитом натрия. Фотометрический вариант метода пригоден для определения селена в широком интервале концентраций, точность метода для интервала 0,07—0,01% составляет ± 1,5% [842].

Определение селена с 3,3'-диаминобензидином. 0,25—2,0 г образца (в зависимости от ожидаемого содержания селена и от метода его определения) помещают в стакан емкостью 200—250 жл, приливают небольшими порциями 10—20 мл HN03 (уд. вес 1,40), добавляют 50—100 мг KJ (при анализе сульфидных руд)

« оставляют до следующего дня. Азотнокислый раствор нагревают под стеклом на водяной бане до прекращения выделения бурых окислов азота, снимают стекло я упаривают раствор (при перемешивании) на водяной бане до объема около Ъмл. Приливают 5—10 мл НСЮ4 (1 : 1), упаривают на умеренно нагретой плитке до начала выделения паров |НСЮ4 и продолжают нагревание еще 1 мин.

При анализе углефицированных проб в стакан с раствором, нагретым до выделения паров HClOi, прибавляют небольшими порциями NH4NO3 до просветления раствора. Частицы угля, приставшие к стенкам стакана, счищают стеклянной палочкой, смывают водой, раствор вновь упаривают до выделения паров HCIO4 и продолжают добавлять NH4NOa до полного сжигания углистого вещества L. Сдвигают стекло, и раствор упаривают еще в течение 1 мин. при выделении паров HClOi.

Раствору дают остыть, ополаскивают стекла и стенки стакана 10 мл воды, вновь нагревают до выделения паров НСКХпосле чего нагревание продолжают еще 1 мин. Обработку водой и упаривание повторяют 2—3 раза.

К хлорнокислому раствору, из которого при упаривании были удалены окислы азота, приливают 20 мл воды и нагревают до кипения и растворения солей. После отстаивания раствор фильтруют (небольшой фильтр с синей лентой), нерастворимый остаток промывают 4—5 раз 2%-ным (по объему) раствором НС104 и 4—5 раз — водой.

Если исследуемый материал содержит серебро, то фильтрат после отделения ?нерастворимого остатка (объем 40 мл) нагревают до 70—80° С, прибавляют по каплям 5%-ный раствор HCI и 3—4 капли избытка; раствор оставляют на ночь в темном месте, затем фильтруют (маленький фильтр с синей лентой), осадок промывают небольшими порциями 0,01 N HCI.

К фильтрату (50 мл) после отделения нерастворимого остатка или серебра прибавляют 50 мл HQ (уд. вес 1,19), 1 мл раствора мышьяковокислого натрия и 0,1 г CuS04 3. Раствор нагревают до 80—90° С, прибавляют при перемешивании небольшими порциями гипофосфит натрия до восстановления трехвалентного железа и 1—2 г избытка. Добавляют фильтробумажную массу, кипятят раствор в течение 10 мин. и оставляют на ночь.

Раствор фильтруют, и осадок промывают 3—4 раза горячим 1%-ным раствором гипофосфита натрия в HCI (1 : 9) и 3—4 раза — водой. Осадок вместе с фильтром ттереносят в стакан, в котором велось осаждение, приливают 10 мл НС1 (уд. вес 1,19),3—5 капель HN03 (уд. вес 1,40), перемешивают содержимое стакана стеклянной палочкой и, закрыв стакан часовым стеклом, оставляют на несколько минут.

Затем стакан осторожно нагревают на водяной бане при перемешивании до побеления волокон фильтра. Приливают 10 мл воды, раствор фильтруют и промывают бумажную массу теплой водой, собирая фильтрат в мерную колбу емкостью 5

страница 83
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Аналитическая химия селена и теллура" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стоимость участка в новой риге
кнобы купить
ударно-волновая терапия в свао
купить крышку 32 см для сковороды

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.07.2017)