химический каталог




Аналитическая химия селена и теллура

Автор И.И.Назаренко, А.Н.Ермаков

некоторые потери селена [533]. Чтобы свести к минимуму потери селена на этой стадии анализа, необходимо проводить спекание проб при возможно более низкой температуре или сплавление веществ — в закрытых аппаратах [533].

Белопольская [35—38] рекомендует разлагать материалы спеканием со смесями типа Эшка (2 вес. ч. MgO и 1 ч. Na2C03). В процессе спекания кислород воздуха окисляет сульфидную серу до сульфатной, образуются нерастворимые окислы и карбонаты, которые почти полностью остаются в остатке после выщелачивания. При разложении таким методом сульфидов и углей количественное выщелачивание селена происходит только при достаточном количестве соды. В противном случае часть селената щелочного металла может сорбироваться гидроокислами железа. При достаточном количестве соды селен практически количественно переходит в вод-яую вытяжку в виде селената: количество селена, остающееся в нерастворимой части спека, не превосходит 1—10 отн.% при общем содержании л- Ю-1 — n-10"3% Se.

Метод разложения спеканием со смесью Эшка был проверен при определении селена в пирите, пирротине, галените, сфалерите, халькопирите [230].

Теллур при спекании образует ортотеллурат магния и количественно сохраняется в нерастворимом остатке.

Для разложения органических примесей, углистых веществ, углей к смеси Эшка добавляют окислители — хлорат, нитрат или перманганат. Для проб с высоким содержанием кремнезема применяют четырехкомпонентную смесь КМп04, Мп02, ZnO, Na^O.,

0,5—1,0 г силикатных пород тщательно смеанввают в:фарфоровом или корундовом тигле с 8—10 г смеси Эшка, насыпают сверху 2—3 г этой же смеси и спекают в муфеле прн 800—850° С в течение 1—1,5 часа [191].

В случае анализа ископаемых углей, лигнитов и горных пород, содержащих углефицированное органическое вещество, навеску 0,5—1,0 г тщательно смешивают в корундовом тигле с 14—16 г трехкомпонентной или четырехкомпоиентной смеси и насыпают сверху 2—3 г той же смеси. Тигель помещают в холодный муфель, дно которого покрыто асбестом толщиной 5 мм. Муфель нагревают со скоростью 100—13СР С в час до 300° С, далее — со скоростью 200° С в час до 800— 850°С и выдерживают при этой температуре в течение 1—1,5 часа. Муфель выключают, оставляя в нем пробу до охлаждения (обычно на ночь).

Охлажденный спёк переносят в фарфоровый стакан емкостью 300 мл, измельчают стеклянным пестиком, заливают 100—150 мл горячей воды, кладут 3—4 стеклянные бусины и при периодическом перемешивании кипятят иа закрытой плитке 20 мин. После охлаждения содержимое стакана переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, доливают до метки водой и хорошо перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу и отбирают в стакан емкостью 100—300 мл аляквотную часть фильтрата от 5 до 200 мл, в зависимости от предполагаемого содержания селена в пробе.

Аликвотную часть раствора выпаривают до объема 5—7 мл в стаканчике и нейтрализуют НС1 (уд. вес 1,19) до прекращения выделения С02. Добавляют 5 мл раствора сульфосалициловой кислоты, затем 10 мл НО (уд. вес 1,19), сливая каждый раствор в пробирку.

Общий объем раствора в пробирке доводят водой до 30 мл, прибавляют 2 г КВг и, закрыв пробирку притертой пробкой, перемешивают до растворения соли. Пробирку с раствором помещают в нагретый до 85—86 С термостат и выдерживают при этой температуре в течение 1 часа. Остывший раствор переносят из пробирки в стакан емкостью 100 мл, и далее проводят обычное определение селеиа с 3,3'-диамииобензидином.

Для разложения сульфидных руд, главным образом содержащих HgS, в восстановительных условиях применяют смесь порошкообразного железа и окиси цинка. В результате образуется сульфид железа и ртуть количественно отгоняется.

После спекания проб селен в водной вытяжке присутствует в виде селената. Восстановление шестивалентного селена до четырехвалентного происходит при помощи конц. HCI на холоду, а в 6 /V НС1 — при 100° С. Восстановление шестивалентного теллура до четырехвалентного происходит при нагревании солянокислого раствора (> 9% по НС1) до 80—100°С [79]. Нагревание и кипячение солянокислых растворов следует проводить в колбе с обратным холодильником. Для полного восстановления селена до четырехвалентного после выпаривания растворов до паров хлорной кислоты добавляют каплю концентрированной НС1 [1134].

Отделение селена и теллура от мешающих элементов

Большинство методов определения селена и теллура требует предварительного отделения мешающих элементов. Наиболее распространены методы осаждения селена и теллура в элементном состоянии (см. гл. 5, стр. 179) и методы соосаждения элементных селена и теллура с мышьяком.

188

189

Для материалов, содержащих большие количества меди, золота, серебра, платиноидов, используют соосаждение селена и теллура аммиаком с гидроокисью железа (см. гл. 5, стр. 177).* В некоторых случаях применяют метод отгонки селена в виде SeBr4.

Определение селена и теллура

За последние годы произошли существенные изменения в химии селена и теллура. Если раньше большинство методик анализа руд и м

страница 82
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Аналитическая химия селена и теллура" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://help-holodilnik.ru/Stanciya_metro_Alma-Atinskaya-remont_xolodilnikov_na_domu
клапан противопожарный клоп 200х200 клоп-260
купить билеты scorpions москва
sumx 1

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.07.2017)