химический каталог




Аналитическая химия селена и теллура

Автор И.И.Назаренко, А.Н.Ермаков

стично восстановленных соединений. При выпаривании солянокислых растворов селен улетучивается в виде оксихлоридов селена. В случае выпаривания на водяной бане 250 мл 0,2 N солянокислого раствора до объема 100 мл потери селена составляют 10%, а при выпариваний на плитке — увеличиваются до 80% [578]. Чтобы предупредить потери селена при разложении образцов и выпаривании селенсодержагцих растворов, необходимо избегать введения соляной кислоты.

Селен может улетучиваться из растворов, содержащих восстановители, но не окислители. Присутствие в растворах азотной кислоты препятствует потерям селена.

Разложение руд, пород и минералов

Для разложения сульфидных руд и минералов обычно используют азотную кислоту. Разложение азотной кислотой сульфидов необходимо начинать на холоду или разбавленной кислотой, иначе выделяется элементная сера, которая окклюдирует значительные количества определяемых компонентов. Азотная кислота хорошо разлагает галенит и пирит [916, 1056]. Для более быстрого и полного разложения сульфидов добавляют несколько миллиграммов иодида калия [1005], который катализирует окисление сульфидов и способствует количественному окислению серы до сульфатной. Смесь азотной и винной кислот применяют для разложения сульфидов, содержащих сурьму и олово [742]. При выпаривании растворов, содержащих азотную кислоту, потерь селена не происходит.

Они могут наблюдаться только при выпаривании растворов досуха [533, 560].

После полного разложения образца для дальнейшего проведения анализа на селен и теллур следует обычно удалить остатки азотной кислоты из раствора. Для этого выпаривают раствор с серной кислотой [121]. Некоторые авторы, однако, указывают на возможность потерь значительных количеств селена при выпаривании растворов до паров S03 [271,533,578,673, 1060]. Необходимо заметить, что продажная серная кислота всегда содержит некоторые количества селена [150, 7231.

Применение денитрации растворов формалином также приводит к большим ошибкам при определении селена и теллура [150, 271]. Для денитрации растворов перед осаждением раствором SnCI2 применяют этанол [230], а также мочевину [599].

Хлорная кислота имеет несомненные преимущества перед серной кислотой прежде всего потому, что при выпаривании до паров хлорной кислоты потерь селена не происходит [5331 и удаление избытка хлорной кислоты выпариванием идет значительно быстрее. Хлорная кислота обладает сильными окислительными свойствами, и смесь азотной и хлорной кислот гораздо быстрее, чем одна азотная кислота, разлагает любые минералы и руды [7111, не содержащие кремнекислоты. Легко разлагаются и сжигаются в этой смеси примеси органического вещества в породах и почвах. При работе с хлорной кислотой необходимо не выпаривать растворы досуха, иначе возможны потери селена.

При длительном нагревании (около 4 час.) в кипящей НС104 происходит заметное окисление селенитов до селенатов. Для удаления следов азотной кислоты проводят повторное выпаривание до появления паров хлорной кислоты. При этом окисления селенитов до селенатов практически не происходит.

Несмотря на то, что при определении селена и теллура в различных материалах до сих пор еще практикуется разложение царской водкой, а также удаление HNOs выпариванием растворов с серной кислотой или добавлением мочевины, самым быстрым и универсальным методом разложения, позволяющим легко отогнать избыток азотной кислоты, является метод разложения азотной и хлорной кислотами. При таком разложении легко разрушаются примеси органического вещества, бумажная масса. Необходимо, однако, при этом соблюдать все правила техники безопасности для работы с хлорной кислотой [1421. Для полного разрушения органического вещества в растворе должен присутствовать избыток азотной кислоты. Обычно для разложения применяют смесь кислот HN03 и НСЮ4 (2:1).

Есть указания на возможность применения фтористоводородной кислоты в смеси с азотной кислотой для разложения селенсодержа186

187

щих материалов [5331. Это особенно важно при разложении силикатных пород и минералов, так как методы спекания гораздо более длительны и трудоемки.

В результате изучения летучести селена на материалах глубоководных морских отложений, в которые был добавлен Se'5, установлено, что при разложении фтористоводородной и азотной кислотами селен не теряется [5781.

Разложение при помощи HF. К 1—2 г породы приливают 20 мл 40%-ной HF ?и 20 мл конц. HN03, нагревают на водяной бане, затем раствор выпаривают до ?влажных солей. После добавления нескольких миллилитров HF и 20мл HNO, выпаривание повторяют.

. Для разложения пород, руд и минералов (при анализе на селен) довольно часто применяют методы спекания и сплавления со ще-лочно-карбонатными смесями [330, 533, 1134]. При тщательно контролируемой температуре спекания эти методы удобны для разложения силикатных материалов и образцов, содержащих органические примеси. Однако при сплавлении проб в открытых тиглях со щелочами, Na202 и щелочно-карбонатными смесями с ZnO и MgO в большинстве случаев имеют место

страница 81
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Аналитическая химия селена и теллура" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
проектор прокат москва
Рекомендуем компанию Ренесанс - винтовая лестница купить в москве недорого - продажа, доставка, монтаж.
стул офисный изо купить
аренда боксов для хранения вещей москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)