химический каталог




Аналитическая химия селена и теллура

Автор И.И.Назаренко, А.Н.Ермаков

я количественного выделения требуются 4—5 час. [5331.

раствора аммиака). С повышением температуры количество соосаж-денного селена уменьшается. Поэтому осаждение необходимо проводить при комнатной температуре. До 0,5 мг теллура количественно соосаждается с Fe(OH)3 при рН 9,4—9,7 (рис. 41). В присутствии селена интервал рН значительно расширяется. При совместном присутствии селен и теллур одновременно и полностью соосаждаются с гидроокисью железа при рН 6,0—9,7.

Если железа больше, чем 400 мг, то осадок гидроокиси трудно фильтруется и легко пептизируется. В растворах, содержащих макроколичества селена и теллура, в результате химического взаимодействия с трехвалентным железом образуются соответствующие малорастворимые селениты и теллуриты. При совместном соосаж-дении микроколичеств селена и теллура с гидроокисью железа происходит изоморфное замещение [3711. Возможен, по-видимому, и адсорбционный механизм соосаждения Se(IV) с Fe(OH)3 [306, 3751.

Осаждение возможно из азотнокислых растворов (не более 3%-ных по объему). Метод применяется для выделения суммы селена и теллура при анализе сульфидных руд.

0,5—3 г руды выдерживают в HN03 без нагревания в течение нескольких часов..Затем нагревают постепенно на водяной бане до полного разложения пробы. Жидкость упаривают до 1—2 мл, приливают 20 мл горячей воды, отфильтровывают нерастворимый остаток. Промывают осадок ~ 10 мл воды. Добавляют 25 мл 0,5Л/ раствора NH4CI, 300 мг Fe3+ в виде раствора. Осаждают гидроокись железа, добавляя по каплям конц. NH4OH до рН 6—9,7.

Через 5—10 мин. осадок отфильтровывают, переносят водой в стакан емкостью 150 мл и растворяют в 5 мл НС1, добавляя несколько капель HN03. Далее выделяют селен солянокислым гидразином с катализатором монохлориодом и теллур — раствором SnCl2. Определяют селен и теллур обычными методами.

На процесс соосаждения селена и теллура с гидроокисью железа не влияет присутствие до 0,3 г Zn, Cd, Мо. Медь в больших количествах при рН 7 почти полностью осаждается с гидроокисью железа и затрудняет фильтрование и промывание осадка. При рН 8 медь переходит в фильтрат в виде аммиачного комплекса [16, 115].

178

Осаждение селена и теллура в элементном состоянии

Количественное осаждение селена и теллура в виде элементных происходит при содержании их 100—200 мкг в 100 мл раствора [342, 401]. При более низких содержаниях (20—50 мкг) элементы осаждаются лишь на 65—80%. Данные об условиях осаждения элементных селена и теллура противоречивы [16, 150, 389, 5601. Блюм и сотр. [45, 46] провели систематическое изучение условий осаждения селена и теллура гидразином и хлористым оловом. При осаждении селена солянокислым гидразином из солянокислых и азотнокислых растворов полного осаждения никогда не достигалось. Потери селена составляли 10—30%. Результаты, полученные для азотнокислых и солянокислых растворов, мало чем различались.

На основании различия в реальных окислительно-восстановительных потенциалах систем Fe(III)—Fe(ll) (+0,77 в), Se(lV) — Se° (+ 0,74 в), Te(lV) — Те0 (+0,56 в) оказалось возможным разделить селен и теллур в присутствии трехвалентного железа. Селен легко восстанавливается в присутствии трехвалентного железа, а восстановление теллура начинается только после количественного восстановления железа до двухвалентного состояния. Для количественного отделения селена от теллура необходимо сохранение хотя бы части железа в трехвалентном состоянии. Для этой цели используют осаждение селена гидразином из 25%-ного раствора НС1 или из 5%-ного раствора HN03.

Если в растворе одновременно присутствует Аи(Ш), то оно количественно восстанавливается и осаждается вместе с селеном [372]. Для отделения золота от селена рекомендуется экстракция золота этиловым эфиром из 6 А НС1.

Для осаждения теллура применяют хлористое олово или трех-хлористый титан. Опыты показали [45], что при содержании селена, значительно превышающем содержание теллура, селен может частично попадать в осадок теллура. Процесс выделения и коагуляции селена при восстановлении разбавленных растворов селенистой кислоты гидразином протекает медленно. В качестве катализатора был применен монохлориод. В присутствии катализатора восстановление гидразином и коагуляция селена в солянокислом и азотнокислом растворах количественно завершаются за 30 мин. Этот метод был применен при определении селена в сульфидных рудах.

Последовательное осаждение элементных селена солянокислым гидразином (в присутствии катализатора — монохлориода) и теллура гидразином и SnCl3. От 1,0 до 3,0 г руды выдерживают без нагревания в течение нескольких часов с 25 мл конц. HNOa, а затем постепенно нагревают иа водяной бане до полного разложения пробы. Дидкость упаривают до объема 5 мл, приливают 40—50 мл горячей воды и отфильтровывают нерастворимый остаток. Промывают фильтр с остатком водой до тех пор, пока объем фильтрата не достигнет 80—90 мл. К фильтрату, нагретому до 40°С, добавляют 10 .ил монохлорида иода , немного фильтробумажной массы, 15 мл 10%-ного раствора солянокислого гид

страница 78
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Аналитическая химия селена и теллура" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
прокат звукового и светового оборудования в москве
Фирма Ренессанс: лестницы на второй этаж модульные - цена ниже, качество выше!
характеристика стул изо
аренда склада для хранения вещей в марьино

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)