химический каталог




Аналитическая химия селена и теллура

Автор И.И.Назаренко, А.Н.Ермаков

й основано на измерении пика селена, полученного при подаче в электроннозахватывающий детектор газового хроматографа толуолового экстракта соединения селенистой кислоты с 4-хлор-о-фенилендиамином. Чувствительность метода 0,04 мкг Se [9591.

Тонкослойная хроматография

Основные принципы метода тонкослойной хроматографии и условия работы были изложены в работе Рябчикова и Волынец [3251.

Метод тонкослойной хроматографии на пластинках, покрытых слоем силикагеля, был применен для отделения больших количеств ртути от селена и теллура. В качестве подвижного растворителя использовали смесь ТБФ—бензол (3:7), исходным раствором была 0,1 JV HCI. При этом происходило количественное отделение селена и теллура от Hg, Au, Fe, Sb, Bi. В зоне селена и теллура оставались частично палладий и платина и целиком Со, Ni, Pb, Rh. Этот метод был использован при анализе киновари (минерала HgS)

Разделение и определение селена, теллура и хрома в различных валентных состояниях проводились на двух видах силикагелевых пластинок с применением в качестве элюентов метилизобутилкетона, этилацетата, н.бутилацетата, н.бутанола, насыщенного 2N НС1, и ацетона. Было достигнуто хорошее разделение Te(IV) и Te(VI), Se(IV) и Se(VI), Cr(VI) и Сг(Ш), Te(IV).H Se(IV). Для Te(IV) в 6N HCI было обнаружено существование нескольких типов комплексных ионов [826].

При разделении селена и теллура методом тонкослойной хроматографии на силикагеле применены в качестве подвижной фазы смесь ТБФ — бензол, насыщенная конц. НС1, смесь ТБФ—бензол, насыщенная 1—3N НС1 или НВг, и тиомочевина, насыщенная 6N НС1. Для первой системы получено хорошее разделение, но неустойчивые значения Rf, во втором случае Rf для теллура было равно 0, в третьем случае R; для селена оказалось равным 0. Разделение проводилось в течение 2 час. при 12—15° С. Ошибка метода составляла ± 5% 1762, 7631.

Применение смеси амилацетата и концентрированной НС1 в Качестве подвижной фазы позволило разделить селенит и теллу-рит на слое силикагеля [10111. Разделение селенитов и теллуритов на тонком слое А1203 возможно при использовании в качестве подвижной фазы смеси концентрированной НС1 и алифатических спиртов (метилового, этилового, пропилового и изопропилового) [106]

176

МЕТОДЫ ОСАЖДЕНИЯ И СООСАЖДЕНИЯ СЕЛЕНА И ТЕЛЛУРА

Осаждение селенидов

При восстановлении растворов, содержащих селенит, в присутствии тяжелых металлов могут образовываться селениды меди [543, 575, 653, 804, 949, 967, 990, 1050, 11561, ртути [550], серебра [736], свинца [7571, висмута [804] или одновалентного таллия [7371.

Для выделения микрограммовых количеств селена в виде селенида меди к 50 мл раствора, содержащего Си2+ и селенит, в присутствии 300 мг виннокислого аммония, нагретого до 50°С, добавляют 400 мг восстановителя (NH2OH-HCl) и после 2—3 час. стояния отфильтровывают через фильтр 0,6 мк из слабокислого или нейтрального раствора. Таким образом можно выделить 2 мкг Se.

Соответствующее осаждение в присутствии РЬ2+ и Ag+ проходит значительно хуже: выделяется всего 50—60% селена, а с ТГ и Hg+ — только 10% селена.

Отделение селена и теллура от висмута, кадмия и индия возможно в слабосолянокислом растворе, 2Л7 по Na2S [1044, 1087, 1104].

Соосаждение селена и теллура с гидроокисями металлов

Соосаждение селенит- и теллурит-ионов зависит от природы гидроокиси и возрастает по мере увеличения ионного радиуса и валентности металла, образующего гидроокись. Четырехвалентные селен и теллур соосаждаются с гидроокисями — Fe, Al, Cr, Ti, Bi, Pb и другими, причем теллур лучше соосаждается, чем селен. Те (IV) и Те (VI) соосЪждаются одинаково хорошо [304, 305].

Четырехвалентный селен количественно соосаждается с Ti(OH)4, А1(ОН)3при рН < 6, cPb(OH)2, Bi(OH)3, Be(OH)2,Zn(OH)2-лри рН < 9 [105, 248, 305, 308, 309, 922, 1102], с основным карбонатом цинка [936, 1176]. Показана возможность разделения малых количеств Se(IV) и Hg(II) при помощи гидроокиси лантана [3101.

Соосаждение Se(IV) с гидроокисью железа изучали многие авторы [16, 115, 153, 303, 307, 706, 779, 780, 824, 1102, 11481. Изучение процесса соосаждения селена и теллура с гидроокисью железа в условиях их аналитического определения в рудах в присутствии значительных количеств посторонних элементов (Си, Pb, Cd, Zn, Мо) проводилось Тараян и сотр. [370, 371, 375]. Четырехвалентный селен количественно соосаждается с гидроокисью железа при рН 6—8. В присутствии до 200—300 мг железа практически полностью соосаждается 0,05—0,4 мг селена при однократном выделении осадка (при добавлении по каплям концентрированного

177

Совместно с теллуром частично соосаждается свинец. Для отделения селена и теллура (а также Sb, As, Sn и Bi) от платиновых металлов наилучшее соосаждение с Fe(OH)3 происходит при рН 2,3—2,4 [18, 19, 317] в присутствии цинка и достаточного количества нитратов .

Соосаждение микрограммовых количеств Se(IV) с Fe(OH)3 возможно также при Использовании раствора NaOH. При 90°С и рН 6—6,5 селен выделяется количественно через 15 мин., при комнатной температуре дл

страница 77
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Аналитическая химия селена и теллура" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда колонок москва
Компания Ренессанс ворота безопасности для детей купить - продажа, доставка, монтаж.
кресло low
кладовка ru

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)