химический каталог




Аналитическая химия селена и теллура

Автор И.И.Назаренко, А.Н.Ермаков

городные металлы по возрастанию значения Rf можно расположить в следующий ряд: Au Методом восходящей хроматографии на бумаге марки Б была изучена возможность определения селена и теллура в присутствии Au, Pt и Pd. В качестве растворителей использован н.бутанол, насыщенный 10%-ным раствором NaN03 [286]. Для предварительного отделения селена и теллура от других элементов применяли соосаждение с Fe(OH)3 раствором NH4OH при рН 9,5.

Для разделения Se, Те и Au использована также кольцевая бумажная хроматография. Неподвижной фазой была смесь ТБФ — бензол. Элюирующими растворами служили HCI, H2S04, NaQ, NH4C1 различной концентрации. Золото оставалось на старте, се173

лен перемещался больше всего. При многократном промывании 1—2NHQ кольцо теллура не смещалось, но после промывания водой оно переходило на место селена. Примеси Cu2+, Pb2+, Bi3+, Ass+, As6"1" двигались вместе с селеном, но не окрашивались раствором SnCl2 и не мешали анализу [4291.

Для разделения Se(IV) и Te(IV) методом круговой хроматографии на бумаге Синь-Хуа № 1 в качестве подвижного растворителя служила смесь (7:2:1) ацетон — вода — кислота (H2S04, HNOs, HQ, НВг, HJ) различных концентраций или щелочь NaOH. Наилучшее разделение было получено в щелочных растворах (0,1—0,5 iV NaOH) [904].

Применение хроматографии на бумаге, импрегнированной воль-фраматом четырехвалентного олова, позволило отделить селен от следов Fe, Си, Zn, Pb, Bi и Те. При хроматографировании пятно селена перемещалось вместе с растворителем, а остальные . ионы почти не перемещались. При определении 20 мкг Se ошибка составляла < 5% [1007].

Для приготовления бумаги, импрегнированной вольфраматом четырехвалентного олова, полосы бумаги Ватман № 1 размером 3 X 14 см опускают на 3—5 сек. в 8,8% -ный раствор SnCl4, избыток раствора удаляют фильтровальной бумагой, погружают полосы на 5 сек. в горячий 3,3%-иый раствор NaN02, избыток раствора отжимают, и полосы сушат при 40—45° С, а затем отмывают избыток реагентов водой.

Полосы снова сушат при 40—45° С, промывают 30 л*л5%-ной HN03 и водой до полного удаления HN03 и сушат.

Анализируемый раствор наносят на полоску бумаги и через 10 мин. хроматографируют восходящим методом, применяя 0,1 М раствор гартрата аммония в 4 М NH4OH. Одновременно готовят контрольную хроматограмму. Для элюирования селена пятно вырезают и обрабатывают несколькими порциями воды общим объемом 30 мл. Полученный раствор упаривают на водяной бане до ~1 мл, добавляют 9 мл 5N H2S04, фильтруют и определяют селен обычными фотометрическими методами (здесь — иодкрахмальным методом) [1007].

Применение хроматографии на бумаге, импрегнированной ионообменными смолами (Дауэкс-50), для разделения селенита и тел-лурита было описано в работе Ледерера [485, 867]. Результаты определения значений Rf в условиях различных элюирующих сред могут иметь значение как в бумажной хроматографии, так и в ионном обмене.

В качестве элюентов были изучены НС1, НВг, НС104, HN03, H2S04 и органические кислоты — муравьиная, уксусная, лимонная, молочная, пропионовая.

Значения R; для Se03~ и Те03~ при различных концентрациях минеральных кислот, используемых в качестве подвижных фаз, приведены в табл. 21.

В табл. 22 приведены значения Rf при различных концентрациях органических кислот в подвижных фазах (уксусной, лимонной, муравьиной).

174

Таблица 21

Значения

Концентрация кислоты, N

0,005 0,01 0,02 0,05 0,1 0,2 0.5

Кис-

лота <5 О О О 4 1 1

О К о 1* О О П.

о

W со н in 00 [2 w со #

НС1 0,82 0,01 0,87 0,02 0,80 0,03 0,81 0,06 0,82 0,16 0,81 0,43 0,80 0,64

НВг 0,82 0,02 0,84 0,08 0,84 0,06 0,84 0,30 0,86 0,32 0,84 0,63 0,85 0,66

HNOs 0,81 0,03 0,81 0,05 0,82 0,06 0,81 0,13 0,86 0,23 0,80 0,34 _

HaS04 0,78 0,02 0,82 0,04 0,81 0,10 0,81 0,21 0,83 0,32 0,81 0,46 0,86 0,77

НС104 0,83 0,04 0,83 0,02 0,80 0,08 0,82 0,18 0,82 0,26 0,86 0,-57 0,85 0,71

Таблица 22

Значения jRf

Кислота

Концентра- уксусная лимонная муравьиная

ции ,

N SeOs2" ТеОа2- SeOs2" TeOs2" SeOs2- ТеОз=0,005 0,86 0,01 0,88 0,02

0,01 0,92 0,01 0,89 0,06 0,86 0,06

0,05 0,94 0,01 0,85 0,30 0,79 0,04

0,1 • 0,87 0,01 0,89 0,39 0,78 0,05

0,2 0,90 0,01 0,78 0,52 0,76 0,02

0,5 0,86 0,01 0,87 0,65 0,78 0,06

1 0,88 0,01 0,84 0,74 0,77 0,12

2 0,85 0,04 _ _ — —

4 0,82 0,09 — — — —

СП 0,84 0,09 — — — —

8 0,80 0,04 — — —

Для 4, 6 и 8 N молочной кислоты значения Rf для селенита равны соответственно 0,81, 0,83; 0,85, а для теллурита — 0,62; 0,74 и 0,85.

Таким образом, селенит ведет себя одинаково во всех кислотах и движется с фронтом растворителя. Теллур в кислых растворах существует в виде катиона [645 , 867) и прочно сорбируется катеонитом на старте. В разбавленных кислотах селенит не образует

175

катионов. На этом различии в поведении селенита и теллурита в слабокислых растворах основаны ионообменные методы разделения селена и теллура.

Определение ультрамикроколичеств селена газовой хроматографие

страница 76
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Аналитическая химия селена и теллура" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
музыкальная аппаратура на прокат
Компания Ренессанс: лестница для дома на второй этаж цена - оперативно, надежно и доступно!
кресло t 9950
Интернет-магазин КНС Нева предлагает ноутбук купить до 15000 - 10 лет надежной работы в Санкт-Петербурге.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)