химический каталог




Аналитическая химия селена и теллура

Автор И.И.Назаренко, А.Н.Ермаков

си подвижных растворителей: 2мл этанола, 1 мл изо-пропилового эфира, 0,5 мл конц. НС1. Обнаружение и определение элементов проводили после обработки хроматограмм раствором SnCl2 в 2 А НС1 (Те) и щелочным раствором SnCl2 с добавкой в качестве катализатора РЬС12 (Bi). Чувствительность — 0,15мкг Те в присутствии 150 мкг Bi 1713, 715].

Для разделения As(III), Te(VI) и J" был применен метод восходящей хроматографии на бумаге Ватман № 1 с использованием смеси подвижных растворителей: метанол—вода (9: 1). Полное разделение компонентов достигалось при рН < 2 и> 12. Обнаружение зон проводили в УФ-свете после обработки хроматограмм аммиачным раствором AgN03 [9891. После обработки вырезанного пятна теллура 5—10 мл HN03 (1 : 1) и выпаривания раствора с 2 мл H2S04 (1 : 1) теллур определяли количественно с диэтилдитиокар-баматом.

170

171

Этот метод использовали при контроле чистоты иода J131 [611J. Для разделения радиоактивных Те1зг и J131 в качестве подвижного растворителя применяли абсолютный этиловый спирт [704, 7051.

Для разделения системы J~, J03, ТеО|-были изучены различные спиртовые системы растворителей и получены следующие значения Rf [906] (табл. 20).

Таблица 20

Величины Rf

Система растворителей J" JO- TeOf

Пропиловый спирт — коиц. NH4OH (4:1) 0,920 0,126 0,152

Пропиловый спирт —пиридин (4:1) 0,147 0,0 0

Пропиловый спирт — пиридин — коиц.

NH4OH (4:2:1) 0,855 0,005 0,040

Бутиловый спирт, насыщенный коиц. NH4OH 0,260 0,0 0,032

Бутиловый спирт — пиридин (3 :1) • 0,736 0,0 0,110

Амиловый спирт — конц. NH4OH (4:1) 0,0 ? 0,0 0,002

Амиловый спирт — пиридин (2 :1) 0,094 0,0 0,061

Амиловый спнрт — пиридин — КОНЦ. NH4OH

(2:1:1) 0,200 0,0 0,0

Для разделения и определения селена и теллура в присутствии Си, Ag, Bi, Pb, Zn, Ni, Fe, Co, Ca, Mg, As, Sb, Sn и благородных металлов был использован метод восходящей' бумажной хроматографии с подвижным растворителем N(CH3)3— н.С4Н9ОН — HQ (60 : 24 : 16). Разница значений Rf при этом составляла 0,58. Из других ионов мешали определению Ag+ и S04~. Применение более простой смеси (N(CH3)3— HCI) давало лучшее разделение (разница в значениях Rf равна 0,70), однако пятна селена и теллура были в этом случае сильно размыты [759].

Полное разделение смеси радиоактивных изотопов Se75, Те127: 129„ Ро210, Bi210 на бумаге Ватман № 3 было достигнуто с подвижным растворителем, состоящим из смеси 60 г 49% -ной HF и 100 мл метил-этилкетона. В этом случае селен двигался с фронтом растворителя, Bi оставался на старте, а величина Rf для Те составляла 0,6, для полония 0,5. Продолжительность разделения 2—3 часа. Разделить смесь в растворах НС1 не удалось. [607]. Зоны идентифицировали радиоавтографически на фотопленке.

Для разделения и определения селена и теллура и отделения их от платиноидов и других элементов была успешно использована бумажная хроматография с обращенными фазами. При разделении с применением трибутилфосфата в качестве неподвижной фазы и

172

растворов НВг и NaBr — в качестве подвижной фазы [758] значения Rf для4 селена и теллура уменьшаются с увеличением концентрации НВг; с увеличением концентрации ЦаВг величина Rf для селена практически не меняется, в то время как значение Rf для теллура уменьшается.

Метод позволяет разделять 3—60 мкг Se и 0,5—10 мкг Те с использованием 1—2 М НВг и 8М NaBr [758].

При разделении и определении селена и теллура в присутствии платиноидов применяли трибутилфосфат как неподвижную фазу и HCI, HN03, HCIO4 как подвижные фазы [760, 761]. Смесь Au, Ag, Pt, Pd, Rh можно разделить в 2—6N HCI. Растворы HN03 различной концентрации используют для отделения Au от платиновых металлов, селена и теллура, причем значения Rf для Ru, Pd, Os и Pt возрастают с увеличением концентрации кислоты, в то время как величины Rf для Rh, Ag и Au остаются постоянными.

Смесь Au, Ag, Pd, Rh можно разделить также с применением растворов HN03 различной концентрации. При некоторых концентрациях НС1 величина Rf для Au равна 0. Смесь, содержащую Au, Pt, Pd, Rh илиОэ, Pd, Rh, можно разделить при помощи 2—10N HCI; при этом золото остается на старте. Селен отделяется от теллура в солянокислом растворе (2N HCI), так как теллур образует при этом комплекс НТеС15, растворимый в ТБФ. Величина R; для теллура уменьшается с увеличением концентрации С1", величина Rf для селена остается постоянной. Азотная и хлорная кислоты не подходят для разделения селена и теллура [760, 761].

При использовании в качестве подвижного растворителя смеси ТБФ —бензол (1 : 9), насыщенной НС1, можно разделить селен и теллур с ARf = 0,40. Au, Os, Pd, Ru, Pt и Rh разделяют вымыванием 0,5—4 N NaBr, если подвижной фазой служит смесь ТБФ — бензол (3 : 7). В 0,5—1N NaBr рутений образует два пятна, которые при повышении концентрации NaBr до 2—4Л7сливаются. Применение \М раствора тиомочевины в 4JVHC1 (неподвижная фаза — 20% ТБФ в бензоле) позволяет разделять следующие смеси: Au, Ru, Os, Pd, Ir; Au, Ru, Os, Pd, Rh; Se, Ru, Os, Те; Rh, Au, Ru, Те, Ir; Se, Bi, Cd, Те, Си. Бла

страница 75
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Аналитическая химия селена и теллура" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение монтажников кондиционеров ижевск
фото линзы для глаз ширенган
где получить образование кадровика
31020-061

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)