химический каталог




Аналитическая химия селена и теллура

Автор И.И.Назаренко, А.Н.Ермаков

чены в 3—3,5л7 НС1 [532] (рис. 40).

Рис. 40. Зависимость Rf от концентрации HCI в элюирующей жидкости

1 — Se; 2 — Те; 3 — Pt; 4 — Au

Гельман [1131 при выборе растворителей для разделения селена и теллура на бумаге марок Б и М изучила простые эфиры (этиловый), кетоны (ацетон, метилэтилкетон, ацетилацетон), органические кислоты (муравьиную и уксусную) и спирты (этиловый, метиловый, н.бутиловый) с добавками различных кислот и солей. Лучший разделительный эффект был получен с н.бутанолом, насыщенным водой с добавкой 4% NH4N03(выcaливaтeль) и 3—3,5%

169

HN03. Величины R/ для теллура и селена равны 0,11 и 0,57 соответственно. Азотная кислота увеличивает сродство воды к целлюлозе и тем самым влияет на величину Rf [4161.

Большие количества Cu, Со, Ni и Sb мешают хроматографичес-кому определению селена, так как попадают в его зону. Обнаружить селен в их присутствии можно, если обработать зону азотной кислотой и затем вновь восстанавливать селен SnCl2. Для проявления зоны теллура также применяют SnCl2. Чувствительность визуального обнаружения 1 мкг Se и 0,5 мкг Те. Платина и золото не мешают хроматографическому разделению. Мешает палладий, но его влияние устраняют предварительным выделением селена и теллура Fe(OH)3 [286].

Для разделения селена и теллура на бумаге марки Б была использована смесь н.бутанола, насыщенного 10%-ным NaN03, а также смесь н.бутанола и метанола [566], смесь н.бутанола, насыщенного 2N НВг, и смесь н.бутанола, насыщенного - 20%-ной Н3Р04 [300]. В последнем случае теллур проявляется сразу же в виде бромида (желтое окрашивание), а для проявления селена используют тиомочевину.

Для количественного определения теллура вырезанную полоску при нагревании обрабатывают H2S04 (1 : 9), а для извлечения селена — раствором HCI + HN03; далее проводят количественное определение селена и теллура обычными методами.

Для изучения образования и устойчивости соединений четырехвалентного теллура (в солянокислых, щелочных и нейтральных растворах) применяли в качестве растворителя н.бутанол, насыщенный 3A HCI [1055, 9751. В щелочной среде значения Rf для Te(VI) равны 0,08 ~ 0,15, а для Te(IV) — 0,51 -=- 0,61. С увеличением концентрации щелочи значения Rf уменьшаются. Было отмечено, что Te(VI) восстанавливается до Te(IV) не только при кипячении растворов, но и при высушивании капли раствора на фильтровальной бу маге.

При применении бумаги Ватман № 1 и смеси растворителей этанол — метанол — 1,94 A HN03 (30 : 70 : 100) были получены следующие значения Rf [ИЗО]: для Se(VI) — 0,92; для Se(IV) — 0,79; для Te(VI) — 0; для Te(IV) — 0,67.

При определении селена в минералах, почвах, сульфосолях, содержащих также уран и свинец, в качестве подвижного растворителя использовали смесь 45 мл метанола, 45 мл этанола, 12 мл воды, 3 мл HF (уд. в. 1,1) и 0,5 мл Ш03 (уд. в. 1,33) [482]. Для обнаружения селена применяли K.J и 3,3'-диаминобензидин. Чувствительность метода гг.10~3%. Исходный раствор — 0,2 N Na2C03.

Для разделения SeO^T, Se04~ и SOf на бумаге Arches № 302 в качестве подвижного растворителя использовали смесь: 95%-ный этанол — вода — ледяная уксусная кислота (75 : 20 : 5) [5001. Для разделения SeO|~ и Se04" применяли также следующие смеси подвижных растворителей [8251: пиридин — н.пропанол — вода (1:2:1) (№ 1); этанол — метанол — 2А НС1 (3:7:5) (№ 2); диоксан — 2/V NH4OH (1 : 1) (№3).Были получены следующие значения Rf для селенита и селената соответственно: 0,39 и 0,23 (с подвижной фазой № 1); 0,78 и 0,93 (№ 2); 0,46 и 0,66 (№ 3).При определении селенита в присутствии больших количеств селената наилучшей является смесь № 1, так как Se(VI) остается практически на старте.

Для обнаружения Se(lV) и Se(VI) хроматограммы обрабатывали насыщенным раствором (NH4)eMo7024 в 1 N HaS04 и SnCl2. При восстановлении гетерополисоединений Se(IV) и Se(VI) образуются пятна синего и оранжево-красного цвета 1825]. Чувствительность определения составляет 0,2 мкг Se(IV) и 2 мкг Se(VI).

Для отделения полония от селена и теллура на бумаге Ватман № 1 была использована система растворителей: С4Н9ОН — С3Н70Н (1 : 1), предварительно насыщенных смесью 7N LiN03 и 2N HN03. Были получены следующие значения Rf [8781: RaE — 0,62; RaD — 0,27; Se — 0,72; Те — 0,47; Po — 0,97.

Количественное определение селена и теллура проводили после проявления раствором SnCI2 с использованием оптического денситометра, а определение радиоактивных элементов — на т-спект-рометре [8781.

Предложен метод разделения теллура и полония с применением бутанола, насыщенного ЗА НС1, или смеси 75 мг изопропанола, 5 г СС12СООН и 25 мл воды. Наилучшее разделение получено в сильнокислых растворах [1891.

Разделения ядерных изотопов Те127 и Те129 было проведено на бумаге Ватман № 1. Подвижным растворителем был бутанол, насыщенный ЗА НС1. При этом Те12' перемещался с фронтом растворителя, а величина Rf для Те129 равнялась 0,60 [629].

Отделение * определение теллура в присутствии больших количеств висмута оказалось возможным на бумаге Ватман № 1 с применением сме

страница 74
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Аналитическая химия селена и теллура" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
капинос для плитки
видеорегистратор proline купить
Скидка за клик в KNS, промокод "Галактика" - NE51070T15P2-1041G - поставщик товаров и оборудования для бизнеса в Москве.
посуда для индукционных плит магазин

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)