химический каталог




Аналитическая химия селена и теллура

Автор И.И.Назаренко, А.Н.Ермаков

НС1 и в фильтрате определяют селен обычными методами (с 3,3'-диаминобензидином), a Fe(III) иСо(П) десорбируют 6 А7 HCI.

На смоле Дауэкс 1-Х8 с использованием 3MNH4OH и 0,5 М NaOH в качестве элюирующих растворов S03~-HOHbi были отделены от Se03~ и ТеОа" [765].

Поглощение Se(IV) и Te(IV) анионитами зависит от природы Se- и Те-содержащего раствора. Так, в случае сорбции их из нейтральных растворов по поглотительной способности аниониты можно расположить в следующий ряд: ВП-1 = АЭ-1 >ЭДЭ-10П> ВП-1А-= АМП > АВ-17 ^> вофатит N. В карбонатных растворах порядок существенно изменяется: ВП-1А > ВП-1 = ЭДЭ-10П = АЭ-1 > > АВ-17 > AM > вофатит N [380, 382]. Из карбонатных растворов Te(IV) не поглощается анионитами. Таким образом, селен и теллур могут быть разделены на анионитах при использовании карбонатных растворов.

Для сернокислых растворов (500 г/л H2S04) были получены следующие значения емкости анионитов (в мг!г) по Se(IV) и Se(VI)

Se (IV) Se (VI)

АВ-17 75 80

ЭДЭ-10П 75 19

48 21

48 31

100 75

Наибольшее поглощение Te(IV) анионитами средней основности (ЭДЭ-10П и ВП-1) наблюдается из 0,2 М H2S04 [383]. С повышением

166

167

и понижением кислотности (до рН 2) сорбция понижается. Сильноосновные аниониты АМП, AM, ВП-1А из 0,2 М H2S04 не сорбируют теллура.

Максимальное поглощение теллура анионитами ВП-1 и ЭДЭ-10П происходит из 0,53 М щелочных растворов. При высоком содержании щелочи в растворе (1,3 моль!л) целесообразно использовать сильноосновные аниониты пиридинового типа ВП-1 (содержат группу СНз—Nt^==^), где наблюдается наибольшая поглотительная способность по отношению к теллуру. Здесь процесс сорбции протекает, по-видимому, по сложному механизму комплексообразова-ния.

По поглотительной способности из щелочных растворов по отношению к теллуру аниониты располагаются в следующие ряды: ВП-1 > ЭДЭ-10П > ВП-1 А = АМП > АЭ-1 > AM (для 0,53 М растворов), ВП-1А > ВП-1 > АМП > AM > ЭДЭ- 10П > АЭ-1 (для 1,3 М растворов).

Распределительная хроматография

Распределительная хроматография на порошкообразном фтор-пласте, пропитанном трибутилфосфатом, была применена для выделения селена из мишени SrO. Селен и теллур сорбируются на колонке. При пропускании 5N НО, насыщенной С12, элюируют селен; 1N НО вымывает теллур. Этим методом количественно отделяли микроколичества селена. Чистоту фракций контролировали на т-спектрометре [242].

Использование распределительной хроматографии на порошко- • образном политетрафторэтилене, пропитанном три-н.октиламином в качестве неподвижной жидкой фазы, позволило отделить радиоактивный теллур от Sb, Ni, Со, Си, Cd, Zn, Pb, Hf, U, Am, Pu [932, 933). Разделение проводилось на колонке размером 80 X 2,5 мм с политетрафторэтиленом (d = 0,06 -ь 0,1 мм). В качестве элюентов использовали растворы НО различной концентрации.

Распределительную хроматографию с обращенными фазами (неподвижная фаза ТБФ) применяли также для разделения олова, теллура и сурьмы [934].

Бумажная хроматография

Бумажная хроматография является, пожалуй, наиболее эффективным и распространенным в настоящее время методом разделения селена и теллура при анализе различных, часто сложных по составу материалов. В качестве элюирующих растворов широко используют спиртовые смеси, часто с добавкой солей щелочных металлов. Применяют также смеси и других кислородсодержащих растворителей — кетонов, эфиров.

168

Особое место занимают методы бумажной хроматографии с обращенными фазами, в которых используются свойства селена и теллура образовывать сольваты с трибутилфосфатом в солянокислой среде. Интересные работы по использованию хроматографии на бумаге, пропитанной ионообменными смолами, для изучения закономерностей разделения селена и теллура в различных условиях были опубликованы Ледерером [867].

Изучение влияния различных кислот в качестве подвижных растворителей на разделение селена и теллура методом восходящей хроматографии на бумаге показало, что при использовании H2S04, HN03, НС104, щавелевой, лимонной и винной кислот не удается разделить селен и теллур [412]. Для разделения подходят только растворы соляной кислоты. В 0,1 Л7 растворе НО, содержащем 0,01— 0,05 М NaCl, при рН 1 значения Rf для селена и теллура равны. При рН 3 величина Rf для теллура резко падает, а для селена остается постоянной.. Оптимальной концентрацией для разделения является 0,05М НО. Температура и влажность не влияют на разделение. При рН 2 (0,0Ш НО + 0,0Ш NaCl) величина Rf для селена равна 0,96, а для теллура — 0,70. Чувствительность метода 0,05 мкг Те при соотношении Se : Те = 100 : 1.

В этих условиях не мешают определению As, Sb, Sn, Си, Pb, Zn, Ni, Co, Fe, Ti, Al, Cr, Mn, Be, SOT, NO't, NO^, Mo, W. Ведут себя аналогично теллуру ванадий, ртуть, золото. Однако < 20 мкг ванадия и ртути посредством Sn02 не проявляются и потому не мешают определению [4121.

Для разделения смеси Au, Pt, Se, Pd, Те была использована смесь н.бутанола и HN03 (70 : 30). Для разделения Au, Pt, Se, Те и Au, Pt, Pd, Те хорошие результаты были полу

страница 73
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Аналитическая химия селена и теллура" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
пионы цена букета
Компания Ренессанс лестницы эконом класса - качественно и быстро!
кресло престиж кожзам
Всегда выгодно в KNSneva.ru - Dell P2213 предоставив доставку по Санкт-Петербургу

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)