химический каталог




Аналитическая химия селена и теллура

Автор И.И.Назаренко, А.Н.Ермаков

й экстракции металлов в виде тройных комплексов.

Бусев с сотрудниками предложили метод экстракционного отделения теллура от Se, Au, Cu, Pb, Bi и других элементов на основе реакции гексахлоро- и гексабромотеллуритов с производными пи-разолона — антипирином, диантипирилметаном, диантипирилме-тилметаном [56, 57, 62, 63]. Тройные комплексы теллура хорошо растворимы в дихлорэтане. Селен не образует комплексов и не экстрагируется дихлорэтаном из солянокислого раствора. Из раствора бромистоводородной кислоты селен частично экстрагируется. Кадмий, таллий, висмут, сурьма осаждаются производными антипирина в присутствии бромидов, но их мешающее влияние может быть устранено добавлением раствора комплексона III и винной кислоты.

Диантипирилпропилметан образует комплексы с теллуром в 5— 7JV HQ, которые количественно экстрагируются дихлорэтаном. Для экстракции можно использовать также хлороформ. Теллур экстрагируется и из 6Af H2S04, содержащей бромид (5,7- 10~а г-моль1л) или хлорид (0,33 г-моль/л).

Комплексы железа с диантипирином образуются в слабокислом растворе при рН 2,2—2,5. Разделение теллура и золота осуществляется реэкстракцией теллура водой из органической фазы; золото при этом не реэкстрагируется. Свинец, цинк, кадмий, медь, индий не экстрагируются дихлорэтаном из 5—6N НС1.

Экстракционное отделение теллура от селена, золота, меди и других элементов <при анализе металлической меди и полупродуктов медного производства).

Навеску разлагают в смеси HN03 + HCI, упаривают до влажных солей с соляной кислотой. Если материал содержит много посторонних примесей, проводят предварительное концентрирование теллура осаждением при помощи SnCla.

Аликвотную порцию раствора переносят в делительную воронку, добавляют «оляной кислоты до общего объема 25 мл (до 6 N НС1), 2 мл 1%-ного раствора диантипирилпропилметана в уксусной кислоте (1:1) и 10 мл дихлорэтана. Встряхивают 1 мин.

Органический слой сливают в чистую делительную воронку, а водную фазу выбрасывают (или оставляют для определения селена). Экстракты дважды промывают 10 мл HCI (1 : 1). К промытому соляной кислотой дихлорэтановому слою добавляют 10 мл воды и встряхивают 1 мин. После разделения и просветления фаз органический слой сливают в другую делительную воронку, а водный слой оставляют в делительной воронке для дальнейшего определения теллура или сливают в мерную колбу.

Для отделения теллура от селена, меди и других элементов был предложен экстракционный метод, основанный на образовании тройных комплексов с 4,4-метилендиантипиреном, хорошо растворимых в 1,1,2,2-тетрахлорэтане [991]. В этом методе происходит более быстрое и четкое разделение фаз по сравнению с разделением при экстракции дихлорэтаном комплексов с диантипирилпропил-метаном. Практическое использование метода экстракции с 1,1,2,2-•гетрахлорэтаном будет ограниченно, по-видимому, из-за большой токсичности используемых реагентов. Однако этот метод позволяет очень быстро и количественно отделить теллур от селена, меди, золота и других мешающих дальнейшему определению теллура элементов. Поэтому здесь приводится методика экстракционного разделения.

Выполнение определения теллура в меди. Раствор, содержащий теллур, помещают в 100-миллилитровый стакан, добавляют 5 мл H3S04 (1 : 1) и выпаривают до паров S03. Охлаждают, споласкивают стенки стакана HCI (1 : 1), доводя объем раствора примерно до 25 мл. Переводят раствор в делительную воронку емкостью 325 мл, споласкивают стакан HCI (1 : 1).

Добавляют 2 мл раствора 4,4-метилендиантипирена и оставляют на 1 мин. Затем добавляют 10 мл 1,1,2,2-тетрахлорэтана и встряхивают 90 сек. Оставляют до разделения слоев и переводят органический слой во вторую делительную воронку. Повторяют экстракцию при помощи 10 мл тетрахлорэтана и собирают органический экстракт во вторую делительную воронку. Выбрасывают водный слой, добавляют 20 мл смеси [25 мл метилендиантипирена и 400 мл HCI (1 : 1)] в органический слой и встряхивают 30 сек.

После разделения фаз органический слой переливают в первую делительную воронку. Водный слой выбрасывают. Повторяют промывание 20 ял раствора. Добавляют к органическому слою 15 мл воды и встряхивают 90 сек. После разделения слоев переводят органическую фазу в другую делительную воронку. Водную фазу собирают в мерную колбу, и далее в аликвотной порции спектрофото-метрически определяют теллур с висмутолом II (см. стр. 103).

Этим методом теллур определили в металлической меди, содержащей (в %): Си —основа, РЬ — 0,23, Sb — 0,049, Se — 0,026, Bi — 0,056, Fe — 0,033, Те — 0,02, Ni — 0,056, As — 0,039.

158

159

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

При разделении селена и теллура и отделении их от сопутствующих элементов широко применяются хроматографические методы. В основном это ионообменная хроматография и методы бумажной хроматографии. Предложены также методы хроматографии на бумаге, пропитанной ионообменными смолами. Перспективными являются быстро развивающиеся методы тонкослойной хроматографии.

Поведение селена и теллура в процессах ионн

страница 69
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Аналитическая химия селена и теллура" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда звукового оборудования недорого
Фирма Ренессанс: мансардные лестницы - всегда надежно, оперативно и качественно!
самба стул
временная аренда бокса в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)