химический каталог




Аналитическая химия селена и теллура

Автор И.И.Назаренко, А.Н.Ермаков

тепловых нейтронов 4,3-Ш12 п/смг.сек, выдерживали 10 сек. и измеряли активность Se"m по т-пику 0,162 Мэв при помощи многоканального сцинтилляционного т-спектрометра с тонким (6—13 мм) кристаллом NaJ с применением специального пластмассового фильтра для поглощения Р-излучения [671, 977].

Изотоп Se" применяли также для определения селена в сере и ее соединениях (NH4SCN, FeS04-(NH„)2S04, (NH4)2S04, H2S04), в серной руде и аммиачной воде [973, 974]. Чувствительность определения 10~2—102 мкг из навески 0,1—0,5 г, коэффициент вариации 10%.

Сочетание методов быстрого химического отделения селена с Т-спектрометрией позволило использовать изотоп Se'9™ [899, 900] (Г-/г = 3,9 мин.), но предельная чувствительность при этом составляла только 10 мкг.

Изотопы Se81 (Т./, = 18 мин.) и Se81™ (7\/, = 57 мин.) применяли при определении селена в арсениде галлия [473], свинце [476], меди [126], чистом теллуре [1165], волосах [529].

При работе с изотопом Se8im пробы облучали в ядерном реакторе 20 час. в потоке тепловых нейтронов 0,87-10" п1смг-сек [473, 476], чувствительность определения составляла 2,2-Ю-5% Se с ошибкой 10—20%. Селен отделяли от'других элементов и очищали методами отгонки с НВг и осаждением в дистилляте солянокислым гидроксиламином из кипящего раствора 6—8N НС1. Однако этот метод довольно длителен и не очень удобен при работе с коротко-живущими изотопами селена.

Был предложен быстрый, эффективный и высокоизбирательный метод радиохимической очистки селена (особенно удобный для отделения от мышьяка и германия), основанный на извлечении Se(IV) из 4 N НВг эфиром, содержащим 1% фенола, позволяющий выделить > 90% селена за 10 сек. Окислители и восстановители не мешают реакции [917].

При определении селена в волосах [529], а также для отделения As, Sb, Sn,J селен экстрагировали толуолом в виде пиазоселенола и реэкстрагировали 9 N НС1, содержащей Н202 [614]. Чувствительность определения 0,2—0,05 мкг Se.

Высокая чувствительность (5-10-7 %) была достигнута при использовании изотопа Se"1 в случае определения селена в биологических материалах [552]. Образцы облучали в этом случае 18 мин. в реакторе в потоке нейтронов 1012 п/см2-сек. Селен определяли по Р-активности Se81 на счетчике Гейгера. Радиохимическую чистоту препаратов проверяли по кривым распада образцов и стандартов.

Теллур определяли радиоактивационным методом по изотопу Те127 (Ту, = 9,3 часа). Более короткоживущие изотопы теллура (Те129, Те131), также образующиеся при захвате нейтронов, требуют очень быстрого проведения химического разделения. В зависимости от интенсивности потока тепловых нейтронов облучение проб в реакторе проводили в течение 1—3 суток.

При определении теллура в Ni-сплавах [945] и сере [434] была достигнута чувствительность определения теллура 5-10"' %. Облучали 0,1 г образца в реакторе потоком тепловых нейтронов 1,2--1012 п1смг-сек в течение 3 суток.

При определении теллура в цинке с чувствительностью 1,5-10"9% [477] и мышьяке [474] образцы облучали 20 час. в реакторе с потоком нейтронов 8,7-1012 п1смг-сек. В случае анализа арсенида галлия чувствительность определения теллура составляла 3-Ю-4% 1218], л-10"6% [1010].

146

147

При сложном составе образцов после облучения проводили радиохимическое разделение элементов с выделением ТеОа или элементного теллура. Разделяли селен и теллур ионообменным методом на колонке с Дауэкс [25, 1053]. После получения радиохимически чистых осадков теллура определяли активность Те127. На счетчике Гейгера 1 мкг Те12' дает примерно 105 р-импульсов в 1 мин.

Описан активационный метод определения теллура в латуни и белом чугуне по дочернему изотопу Jlsl (7\,, = 8,05 дня) [508, 525]. Образцы облучали в реакторе 5—10 мин., иод отделяли от примесей отгонкой и экстракцией и определяли Т-активность J131 по f-пику 0,364 Мэв при помощи 400-канального сцинтилляцион-ного f-спектрометра. Определению теллура этим методом мешает уран вследствие ядерной реакции UMS (л, т")Лт. При определении теллура в присутствии урана последний предварительно (перед облучением) отделяют экстракцией эфиром [614].

Глава 5

МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНА И ТЕЛЛУРА ОТ СОПУТСТВУЮЩИХ ЭЛЕМЕНТОВ

ЭКСТРАКЦИОННЫЕ МЕТОДЫ

Экстракция стала одним из основных методов разделения элементов в химическом анализе. Чаще всего используют экстракцию внутрикомплексных соединений, ацидокомплексов. Широкому распространению экстракционных методов способствовали монографии Моррисона и Фрейзера [241], Стары [351], Даймонда и Така [133], Фомина [406], ряд сборников [388, 414, 462, 463] и статей [28, 168, 169, 207].

Экстракция тройных комплексов (металл — галогенид — органическое основание типа диантипирилметана) применялась для разделения селена и теллура и отделения их от Au, Си, Fe и других элементов.

Экстракция селена и теллура трибутилфосфатом позволяет количественно разделять такие трудноразделяемые другими методами комбинации элементов, как Se (IV) — Те (IV); Те (IV) — Те (VI); Те (IV) — Au (III) — Fe (III); Те (IV) — J"; Se (IV) — Те(IV) —

страница 64
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Аналитическая химия селена и теллура" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы механика по ремонту холодильного оборудования
стол трансформер журнальный обеденный цена
профессиональные сковородки
Ковши Walzer

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.01.2017)