химический каталог




Аналитическая химия селена и теллура

Автор И.И.Назаренко, А.Н.Ермаков

тах используется радиоактивационный метод анализа.

В табл. 18 описаны некоторые основные свойства стабильных и искусственных изотопов селена и теллура [15, 866].

Для определения селена чаще всего используется изотоп Se" (7\/, = = 127 дней). Этот изотоп легко определяется и идентифицируется по трем интенсивным т-пикам с энергиями 0,136; 0,267; 0,402 Мае. Период полураспада этого изотопа позволяет проводить полное отделение всех других активных примесей. Вследствие малого процентного содержания Se74 в природном селене (0,87%) облучение необходимо проводить в достаточно интенсивном нейтронном потоке (1012—1013 п!см2-сек) и в течение длительного времени (7—14 дней), так как чувствительность нейтронно-активационного определения элементов определяется интенсивностью активирующего источника, поперечным сечением захвата нейтронов и периодом полураспада образующихся изотопов.

При определении селена в меди [126, 881] облучение образцов проводили в реакторе в потоке тепловых нейтронов 3-1013 п!смг-сек в течение 10 и 100 час. Измерение r-спектров вели на сцинтилля144

Т а б^л и ц а 18

Сечения активации тепловыми нейтронами для изотопов селена и теллура [15]

Распространенность стабильного изотопа в природе, % Сечения активации теплоЪыми нейтронами, Сарны Образующийся изотоп Пэриод полураспада

Se"1—0,87 26+6 Se75 120,4 дня

Se™—9,02 7+3 Se""1 17,5 сек.

Seso—49,82 0,03+0,01 S8,lm 62 мин.

0,5+0,1 Sesl 18,6 мин.

Ses2~9,19 0,05+0,025 ? 5 о чзт 69 сек.

0,004+0,002 Se88 25 мин.

Те122—2,46 1,1+0,5 ?реШт 104 дня

Те»—4,74 5+3 58 дне!

Те1"—18,72 0,09+0,02 -Te127m 105 дней.

0,8+0,2 Теш 9,35 часа

Те1Ж—31,79 0,015+0,005 ТеШт 41 день

0,13+0,03 Те129 72 мин.

Те18»—34,27 0,008 jel3im 30 час.

0,22+0,05 Те13» 24,8 мин.

ционном т-спектрометре. Чувствительность метода 0,5 мкг Se в 0,1 г Си.

При определении селена в сере [434] была достигнута чувствительность 8.10~s% при облучении пробы в 1 г потоком нейтронов 8,7-1012 п/см2-сек.

В случае определения селена в фосфоре [475] навеску 1 г облучали в том же режиме 14 дней; была достигнута чувствительность 4-10"5% с относительной ошибкой определения ± 10—20%.

Определение селена в платине [946] проводили из навески в 0,1 г с чувствительностью 2-10_5% при облучении пробы 12 дней в реакторе с потоком нейтронов 101а п1см2-сек.

Чувствительность определения селена в сере повышенной чистоты составляла 3- 10_Б% с относительной ошибкой 10% при облучении в течение 48 час. в ядерном реакторе с потоком тепловых нейтронов 1,3- 10м п1смг-сек [122].

Изотоп Se'5 был использован также при радиоактивационном определении селена в мышьяке и арсениде галлия [965], в породах, концентратах, шлаках и отходящих газах [562, 669], в никотиновой кислоте [979].

При определении микроколичеств селена в биологических средах [917] по Se76 была достигнута чувствительность 0,02 мкг Se в

10 145

1 г образца. Использование специальной установки для счета т.Т-совпадений, состоящей из двух одноканальных сцинтилляционных. Т-спектрометров, настроенных на регистрацию т-пиков 0,130 и 0,270 Мэв, позволило достичь чувствительности 2- 10_э г Se при облучении образцов минералов и окиси теллура [748] в течение 18 час. в потоке тепловых нейтронов 1012 п/см^-сек.

Для радиоактивационного определения селена по изотопу Se7i образец после облучения выдерживали — 2 недели. После этого протравливали на холоду HNOs (1:1), промывали и растворяли в HN03 в колбе с обратным холодильником. Селен отгоняли из растворов с НС1 и НВг либо при пропускании тока азота [552], либо при пропускании через раствор хлористого водорода [155, 434], а также при упаривании раствора с НВг [112, 475]. Для упрощения операций химической очистки, сокращения времени анализа и повышения выхода селена Конрад [603] применил метод сухой отгонки селена в специальной кварцевой трубке. Этот метод позволяет количественно отделить селен от других элементов. В дистилляте выделяли элементный селен солянокислым гидразином или солянокислым гидроксиламином из 8 N НС1 или осаждением при помощи S02 из 6 N НС1 при кипении раствора, переосаждали выделившийся осадок элементного селена, высушивали, взвешивали и определяли активность.

При определении селена и теллура в метеоритах [637, 1053J образец после нейтронной активации сплавляют с Na202, выделяют сумму селена и теллура осаждением при помощи S02 из 6 N НС1. Разделяют селен и теллур на колонке со смолой Дауэкс, селен элюи-руют 3N НС1, а теллур — 0,2—0,5 N НС1. Из растворов селен и теллур осаждают при помощи SOa, осадки промывают, высушивают, взвешивают и определяют активность.

В настоящее время при радиоактивационном определении селена широко используются короткоживущие изотопы селена — Se"(T./, = 17,4 сек.), Se81 (18,6 мин.) и Seel'» (57 мин.) [866]. Техника применения короткоживущих радиоизотопов в активацион-ном анализе описана в [587].

Высокая чувствительность определения селена (0,017 мкг Se) была достигнута при использовании изотопа Se"'',. Пробу облучали 35 сек. в потоке

страница 63
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Аналитическая химия селена и теллура" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
непромокаемый наматрасник аскона
парковые лавочки стальные
Ковши С антипригарным покрытием
дина рубина концерт в москве 2017

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.04.2017)