химический каталог




Аналитическая химия селена и теллура

Автор И.И.Назаренко, А.Н.Ермаков

нтраций 0—25 мкг/мл со стандартным отклонением 2,3%. Чувствительность определения теллура в водных растворах 0,2 мкг/мл. Большинство сопутствующих элементов, за исключением Zr4+ и Sna+, а также НС1, НШ3 в интервале концентраций 0,5—0,6 N, H2S04 и Н8Р04 в интервале 0,1—0,2 N не влияло на поглощение.

Определение 0,0005—0,030% теллура в железе и стали проводили после выделения элементного теллура раствором SnCl2 и экстракции комплекса с диэтилдитиокарбаматом амилацетатом. Полученный экстракт распыляли в пламя ацетилен — воздух и по линии 214,3 нм определяли до 0,3 мкг Те/мл. Такие элементы, как As, Bi, Си, Se, в количестве 1 мг не мешали определению. Стандартное отклонение метода 3—5% [905].

Определение теллура в почвах и породах описано в работе Накагава [956].

Определение теллура в металлическом висмуте [1035] было основано на экстракции теллура метилизобутилкетоном и измерении оптической плотности ацетилен-воздушного пламени по линии 214,3 нм на атомно-абсорбционном спектрофотометре Перкин-Эльмер-303. Чувствительность определения 0,5 мкг/мл.

В полупроводниковых сплавах CuInTe2 теллур определяли по линии 214,3 нм на атомном абсорбциометре СФМ на базе ЗМР-3. Источником света служила трехэлементная лампа, содержащая Bi, Sb и Те, пламя — воздушно-пропановое, горелка удлиненная (8 см). В пламя вводили раствор образца, полученный после растворения сплава в кислотах.

Выполнение определения теллура в металлическом висмуте [1035], железе и стали [905]. Навеску металлического висмута промывают ацетоном, сушат и растворяют в 20 мл конц. HCI и 2 мл конц. HN03. К сухому остатку добавляют Юлы конц. НС1, 10 воды и нагревают до растворения. Кполученным растворам добавляют 10 мл метилизобутилкетона и встряхивают 40 сек. Органическую фазу промывают 10 мл метилизобутилкетона и сушат безводным Na2S04.

0,5—1 г железа или стали растворяют в H3S04, карбиды окисляют добавлением HN03 и осаждают элементный селен добавлением 10 мл 10%-ного раствора SnCI2. Осадок теллура отфильтровывают, растворяют в смеси H2S04 -4- HNOs и экстрагируют теллур в виде диэтилдитиокарбамата 5 мл амилацетата.

Распыляют органическую фазу в пламя ацетилен — воздух длиной 10 см и по линии теллура 214,3 нм определяют концентрацию теллура на атомно-абсорбционном спектрофотометре.

Применение дейтериевого корректора фона позволяет определять теллур в сталях без отделения основы. В этом случае применяют ацетилено-воздушное пламя и прибор Перкин-Эльмер, модель 303 [522].

Рентгеновская флуоресценция

Рентгенофлуоресцентным методом селен определяют по линии селена К». При анализе сложных по составу объектов образцы обычно предварительно химически обрабатывают и отделяют мешающие элементы. При определении селена в меди его выделяли соосаждением с элементным мышьяком. Для дальнейшего рентгенофлуоресцентного определения селена был применен спектрограф Филипс с W- и Mo-трубками и кристаллом-анализатором LiF. Внешним стандартом служила Си—Se-мишень. Изучение линии селена К* регистрировали сцинтилляционным счетчиком. Чувствительность определения составляла 0,3 мкг Se в 5 г пробы, относительная ошибка + 6% [894].

Рентгенофлуоресцентное определение микрограммовых количеств селена проводили после выделения селена в виде элементного с использованием в качестве восстановителя этанольного раствора 4,5-диамин-6-тиопирамидина. Для переведения элементного селена в гексагональную модификацию осадок нагревали в атмосфере гелия до 205—207° С. Дальше определяли селен на спектрографе ХРД-6 с кристаллом LiF и Мо-трубкой [576].

142

143

При совместном определении селена и мышьяка Мамаев и сотр. [229] применили двухканальный рентгенофлуоресцентный , спектрограф, изготовленный на базе спектрометра КРУС. Взаимное влияние селена и теллура, а также других мешающих элементов (например, свинца) учитывали введением поправочных коэффициентов. Чувствительность определения была равна 0,1% Se, средняя квадратичная ошибка 6—7%.

При прямом рентгенофлуоресцентном анализе селенидов и тел-луридов цинка окончательный расчет концентрации селена, теллура и цинка проводили с учетом взаимного влияния элементов [618].

Описан метод прямого определения микрограммовых количеств селена в присутствии Sb, Zn, As, Ge и Cu на спектрофлуориметре с W-анодом (50 кв, 20 ма) и кристаллом LiF. Чувствительность определения 1 мкг Se, ошибка определения 10% при содержании элемента 5—10 мкг [1160].

Селен определяли в теллуре в интервале содержаний 0,05— 2,5% Se с коэффициентом вариации 1—6% [939]. Метод рентге-нофлуоресцентного анализа использовали для определения селена и теллура в смеси газов [817], стекле [505], растительных материалах [743], различных геологических материалах [39], для определения теллура в различных сплавах [486, 563], следов селена — В меди [703], а также при. изучении селенида германия и селенида серебра [941—943].

РАДИОАКТИВАЦИОННЫЕ МЕТОДЫ

Для определения малых содержаний селена и теллура в рудах, метеоритах, биологических веществах, животных тканях и в других объек

страница 62
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Аналитическая химия селена и теллура" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
розы купить теплый стан
Компания Ренессанс: лестница для дома на второй этаж цена - оперативно, надежно и доступно!
кресло ch 661
аренда контейнера для хранения вещей рядом с метро

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)