химический каталог




Аналитическая химия селена и теллура

Автор И.И.Назаренко, А.Н.Ермаков

аиболее чувствительна в воздушно-водородном и воздушно-ацетиленовом пламени.

В первых работах по атомно-абсорбционному определению селена и теллура [488, 489, 1086] была достигнута чувствительность 5 мкг Si/мл и 0,5мкг Те/мл по линиям соответственно 204,0 и 214,3 нм.

Чувствительность определения селена была повышена в дальнейшем; до 1 мкг/мл по линии 196,1 нм с применением воздушно-ацетиленового и воздушно-пропанового пламени [835, 1013]. Источником излучения служила трубка с полым катодом из графита, пропитанным расплавленным в вакууме селеном, или высокочастотная лампа с парами селена. Пр"и работе с высокочастотной лампой была отмечена зависимость величины отсчетов от режима разряда вследствие изменения самопоглощения света в источнике. Этот метод был применен для определения относительно больших концентраций селена (10-1— 10~3%) в пшенице и галените. Стандартное отклонение для 16,7 мкг/г составляло 0,75 мкг/г, а для 0,11—0,17?' Se- 0,004%.

Дальнейшее изучение условий атомно-абсорбционного определения селена показало, что абсорбция зависит от природы пламени, скорости поступления воздуха и ацетилена, характеристик лампы, силы тока и времени, ширины спектральной полосы [574]. В пламени смеси водород—воздух найдена следующая чувствительность определения селена-: 1; 10; 69, 110 мкг/мл по линиям 196,1; 204,0; 206,3 и 207,5 нм, а в пламени ацетилен — воздух чувствительность в 1,6 раза выше. Газы пламени сильно поглощают излучение линии селена 196,1 нм. Посторонние элементы и анионы, присутствующие в 1000-кратных количествах, увеличивают поглощение света на 5—15%.

Определять селен в водных растворах можно при условии идентичности солевого состава и физических свойств анализируемых и стандартных растворов. Селен экстрагируют из водного раствора при рН 4—6,2 в виде диэтилдитиокарбаматного комплекса метилизо-бутилкетоном. Совместно экстрагирующиеся элементы не мешают определению. Введение селена в пламя в органическом растворителе повышает чувствительность в 1,5 и 2,4 раза для водород-воздушного и ацетилен-воздушного пламени.

При атомно-абсорбционном определении селена и теллура, выполненном на атомно-абсорбциометре Unicam SP 900 А, в качестве источников был использован свет безэлектродных разрядных высокочастотных ламп. В воздушно-пропановом и воздушно-ацетиленовом пламени [612] предел определения селена по линии 196,1 нм был равен 1 мкг/мл. Калибровочный график линеен в интервале концентраций 5—100 мкг/мл.

Для атомно-абсорбционного определения селена использовали спектрофотометр Бекмана, ламинарное пламя смеси ацетилена с воздухом и турбулентное — смеси водорода с воздухом. Применяли лампы с полым катодом, содержащим селен [1013]. Чувствительность определения селена по аналитической линии 196,1 нм составляла в этом случае 0,25 мкг/мл. Калибровочные графики в области концентраций 0—100 мкг Se/лм представляли собой кривые, изогнутые к оси абсцисс. Прямолинейная зависимость между оптической плотностью и концентрацией наблюдалась в области концентраций <[ 10 мкг Se/мл.

140

141

При атомно-абсорбционном определении теллура возможно использование следующих спектральных резонансных линий — 214,3; 225,9; 238,6 нм, причем линия 214,3 нм дает наибольшую чувствительность определения. Для очень больших концентраций теллура могут быть использованы две другие линии. Линию теллура 214,3 нм невозможно воспроизвести в воздушно-водородном пламени, но получается значительная адсорбция в кислород-ацетиленовом пламени при высокой скорости поступления кислорода (14—18л/мин) и ацетилена (1,5—2,2 л/мин).

При анализе образцов металлургического производства, содержащих большие количества меди, нитратов и других мешающих элементов, проводили предварительное концентрирование теллура соосаждением с мышьяком или экстракцией [573]. Теллур экстрагировали метилизобутилкетоном в виде комплекса K2TeJ, из раствора 5%-ной НС1, содержащего KJ. Теллур также можно экстрагировать из почти нейтрального раствора (рН 8,5—8,8) в виде комплекса с диэтилдитиокарбаматом — Те (DDTC)4. Чувствительность определения теллура по линии 214,3 нм в этом случае составляла 0,23 мкг/мл; предел определения 0,076 мкг/мл.

Для повышения чувствительности определения теллура и устранения влияния других элементов была изучена экстракция комплексов теллура различными органическими растворителями [1162]. Наиболее полно теллур экстрагировался 2,4-пентандиолом в виде пирролидиндитиокарбамата при рН 4—6. Мешающее влияние Си, Sb, Se и Hg устраняли, добавляя в раствор перед экстракцией комплексон III. Чувствительность определения теллура существенно зависела от качества ламп полого катода.

Для определения теллура в медных шламах и сере использовали атомно-адсорбционный спектрофотометр Перкин-Эльмер-303 и воздушно-ацетиленовое пламя [953]. Скорость воздуха 21 л/мин, скорость ацетилена 3,8 л/мин, скорость подачи раствора 5 мл/мин. Ток лампы полого катода 12 ма, ширина щели монохроматора 0,3 мм. Для линии 214,27 нм поглощение следовало закону Бера в интервале конце

страница 61
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Аналитическая химия селена и теллура" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить букет лаванды в москве
Компания Ренессанс купить лестницу в дом на второй этаж деревянную дешево - качественно, оперативно, надежно!
кресло ch хром
боксы аренда

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)