химический каталог




Аналитическая химия селена и теллура

Автор И.И.Назаренко, А.Н.Ермаков

ором угольный электрод [311]. Анализ проводили на спектрографе ИСП-28 по линии Те 2385 А. Спектр возбуждали в дуге переменного тока (/ = 8 а).

При анализе меди и ее соединений химическое обогащение было достигнуто предварительнымэлектролитическим выделением основного компонента — меди на платиновом электроде [27]. После упаривания электролита остаток прокаливали при 550° С и помещали в кратер угольного электрода. Спектры возбуждали в дуге постоянного тока и фотографировали на спектрографе ИСП-28. Чувствительность определения теллура 10~3 — 10~6%.

При спектральном определении примесей селена и ряда других элементов в металлическом титане, тантале, ниобии и ванадии применяли предварительное концентрирование примесей экстракцией диэтилдитиокарбаматов хлороформом [247]. Полученные концентраты анализировали спектральным методом с использованием дуги постоянного тока (10 а, 220 в). Чувствительность метода составляла 5-10"6%.

Рокенбауэр и др. [1027] повысили чувствительность определения селена до 0,001%, используя для спектрального анализа остаток после химической обработки (пробы растворяли в HNOa и соли высушивали). Спектры возбуждали в дуге постоянного тока при 220 в и 18 а.

138

При спектральном определении микроэлементов (в том числе и селена) в минеральных лечебных водах использовали предварительное концентрирование микроэлементов на ионообменной смоле [565].

Спектральный метод применяли при определении теллура в селене [1167], сталях и сплавах [140, 415], чистых металлах [184], свинцовых концентрациях и пылях (89, 441, 464, 465, 467], теллуристой свинце [89] и в других объектах [810, 929, 1142).

ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ, АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЕ И РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНЫЕ МЕТОДЫ

Пламенная фотометрия

В литературе имеется несколько работ по пламенно-спектрофото-метрическим методам определения селена и теллура. Для серы, селена, теллура и полония основными состояниями являются Зр2 — часть триплета Зр^Зр^р,,.

Упрощенная картина электронных переходов для серы, селена и теллура [570], которые соответствуют спектральным резонансным линиям, представлена в табл. 17.

Таблица 17

Спектральные резонансные линии (нм)

Элемент Электронные перехо;ы

Зра-> 3gt Зр,-> 3s 3pD— 3s,D

s 180,7 182,0 182,6

Se 196,1 204,0 206,3

Те 214,3 238,6 238,3

Ро 245,0 417,0 300,3

Линии переходов Зр2 —> 3s'2 и 3pt —.> 3s°3 не дают заметного поглощения и флуоресценции для всех этих элементов. Для селена линии 196,1 и 204,0 нм абсорбируют сильно, а линия 206,3 нм — слабо. Линия 196,1 нм основного состояния абсорбирует в 5 раз сильнее, чем дляЗр-состояния, которое лежит ниже на 0,25 эв основного состояния. Линия Те 214,3 нм абсорбирует примерно в 10 раз сильнее, чем линии 238,6 и 238,3 нм. Уровни Зр0 и 3pi лежат на 0,6 эв ниже Э>рг основного состояния.

В пламенно-эмиссионном методе определения теллура [620] использовали кислородно-ацетиленовое пламя. В отличие от многих металлов, которые имеют слабые и плохие эмиссионные линии в пла139

238г6 Рис. 29. Интенсивность эмиссионных спектральных линий теллура (/), используемых для количественного анализа

мени, теллур дает эмиссионный спектр,

й383 пригодный для аналитического использо№1

вания. Наиболее интенсивной является

Z25S /| двойная линия 238,3 и 238,6 нм, хотя боf\' J лее удобны для практики линии 214,3 и

225,9 нм (рис. 29). Чувствительность определения по линии 238,6 нм равна 2 мкг/мл Те. Калибровочная кривая линейна до 4 ООО мкг/мл.

Для отделения от других элементов при-Л меняли экстракцию комплекса теллура с диэтилдитиокарбаматом хлороформом из водного раствора при рН 4 в присутствии комплексона III. Чтобы улучшить чувствительность эмиссии, СС14 удаляли выпариванием досуха и остаток растворяли в метилизобутилкетоне. Этот раствор вводили в пламя. Для определения теллура использовали пламенный спектрофотометр Бекмана.

В случае применения экстракции определению теллура не мешали Bi, Cr (III), Со, Си, Pb, Мп, №. Железо мешало определению, так как линии железа 237,3; 238,2; 238,9; 239,6 нм накладываются на линии теллура. Максимальная чувствительность определения достигалась при введении органического аэрозоля (метилизобутил-кетон) в ацетилен-кислородное пламя.

Выполнение определения [620]. Образец растворяют в HN03. Избыток кислоты удаляют выпариванием, разбавляют раствор до 100 мл и доводят рН раствора до 4 добавлением Ш4ОН. Добавляют комплексен П1(5ана каждый грамм металла), переводят раствор в делительную воронку, добавляют 50 мл 0,06%-ного диэтил-дитиокарбамата натрия в СС14 и встряхивают 2 мин.

Отделяют органическую фазу, промывают водную фазу 10 мл СС14 и прибавляют к экстракту. Выпаривают органическую фазу до 2—3 мл, не доводя до кипения, до маслянистой пасты и добавляют 10 мл метилизобутилкетона. Полученный раствор вводят прямо в пламя.

Калибровочную кривую строят в интервале содержаний 4—100 мкг Те.

Атомная абсорбция

Определение селена методом атомной абсорбции возможно по линиям 196,1, 204,0 и 206,3 нм. Линия 196,1 нм н

страница 60
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Аналитическая химия селена и теллура" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
мотор на гироскутер
оконная ручки чёрные
железные ящики для переодевания
пикник. искры и канкан

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.07.2017)