химический каталог




Аналитическая химия селена и теллура

Автор И.И.Назаренко, А.Н.Ермаков

лении селена [982]. По искровой линии Se 3637,5 А чувствительность определения селена в анодных осадках составляла 0,1%.

При использовании дуги переменного тока с подачей пробы просыпкой с воздушным дутьем удалось добиться гораздо более высокой чувствительности определения селена — 0,001% [233, 427]. Регистрация интенсивных линий селена — Se 1961 А и Se2150 А — проводилась на спектрографах ИСП-22 и ИСП-28. Использовали пластинки типа III, сенсибилизированные салицилатом натрия.

Значительное повышение чувствительности спектрального определения теллура происходит при добавлении к пробе угольного порошка. При этом увеличивается скорость поступления пробы в разряд и повышается его эффективная температура. По данным

Юделевич и др. [266, 468], чувствительность определения теллура в присутствии угольного порошка составляет 0,003%.

Усиление интенсивности линии селена Se 2039,85 А при добавлении СиО было отмечено в работах [592] и [466]. При определении селена в продуктах переработки шламов [466] применяли дугу переменного тока~(/ = 10 а), чувствительность определения составляла 0,02%. Определяя селен в пирите, халькопирите и марказите, спектр возбуждади в дуговом разряде постоянного тока (/ = 12а).

Чувствительность определения селена по линии Se 2039,85 А составляла 0,0015% [592]. В качестве внутреннего стандарта использовали висмут. Этот элемент близок к селену по характеру поступления в дуговой разряд, потенциалу ионизации; кроме того, висмут имеет линии достаточной интенсивности вблизи линий селена: Se 2039,85 A, Bi 2041,96 A, Bi 2021,21 А. Спектры регистрировались на спектрографе ИСП-22 с двухлинзовой системой освещения щели на специальных пластинках, сенсибилизированных салицилатом натрия для коротковолновой области.

Для повышения чувствительности спектрального метода определения проводятся химические реакции на электроде, приводящие к получению более летучих соединений этих элементов.

Захария и сотр. [151, 152] предложили метод «сульфидизации», применяя элементную серу в качестве «носителя». Чувствительность определения селена и теллура в рудах и минералах при этом повысилась до 5-10"5% Те и 2 ? 10-3% Se. Пробы смешивали с элементной серой и помещали в глубокий кратер угольного электрода. Спектры возбуждали в дуге переменного тока (220 в, 12 а) и фотографировали на спектрографе ИСП-28. Определение селена и теллура проводилось по аналитическим линиям Те 2385,76 A, Se 2039,85 А и Se 2062,79 А.

Фришберг и др. [265, 410] предложили проводить предварительное «иодирование» пробы. Образующийся при этом йодистый теллур — легколетучее соединение. Температура угольного электрода (600—700° С) обеспечивает максимальную скорость испарения йодистого теллура. При такой низкой температуре электрода другие элементы пробы не образуют летучих йодистых соединений. Это способствует избирательному испарению теллура из проб, поэтому результаты определения теллура в пробах руд мало зависят от их состава. В сульфидных рудах определяют до 3 • 10"4 % Те.

Применяя предварительную отгонку при 1900° С и сжигание конденсата на угольном электроде в дуговом разряде переменного тока (/ = 6 а), можно определять теллур в пятиокиси ванадия с чувствительностью 10"4—10"6%. Спектры регистрируют на среднем кварцевом спектрографе [243].

Предварительная отгонка примесей (в том числе и теллура) в вакууме при 1300° С с последующей конденсацией их на охлаждаемом электроде использовалась при анализе высокочистого кремния 1165]. Концентрирование селена сублимацией повысило чувстви137

136

тельность определения селена по дуговым линиям 2413 А до 0,01% [667].

Явление фракционированной отгонки соединений теллура вместе с летучими соединениями Zn, Pb, Bi и Cd было использовано при определении теллура в продуктах цветной металлургии [54, 378]. Пробы и эталоны смешивали в отношении 1:5с буферной смесью, состоящей из 75 г ZnO, 20 г РЬО, 10 г CdO и 5 г Bi203. Авторы работы отмечают, что сульфат свинца повышает чувствительность определения теллура. Спектры возбуждали в дуговом разряде переменного тока (10 а) и фотографировали на кварцевом спектрографе ИСП-28. Чувствительность определения составляла 0,002% Те. Замечено, что присутствие в пробе хлоридов железа и свинца значительно повышает интенсивность линии теллура Те 2385 А [265].

Наиболее эффективным методом повышения чувствительности спектральных методов определения селена и теллура является предварительное химическое обогащение. После осаждения теллура с Fe (ОН)а и при последующем спектральном определении его в концентрате удалось определить 0,1 мкг Те по линии Те 2385 А на спектрографе ИСП-28. Спектры возбуждали в дуге переменного тока при I = 10 а [54].

Высокая чувствительность определения теллура в сере (5-10"6%) была достигнута за счет предварительной химической обработки: пробу серы растворяли в азотной кислоте, образовавшуюся серную кислоту удаляли выпариванием на электрической плитке, а остаток прокаливали при 420° С, растворяли в 0,15 мл HNOa (1 : 1) и пропитывали этим раств

страница 59
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Аналитическая химия селена и теллура" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ручки с замком на межкомнатные двери серебро
световые панели в интерьере квартиры купить
где взять медицинскую справку для автошколы
заказать корейские линзы диоптрии

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.08.2017)