![]() |
|
|
Аналитическая химия селена и теллураорным электродом [602]. Косвенный потенциометрический метод описан для титрования селенита феррицианидом калия [689]. Потенциометрическое титрование НвТеО„ возможно в случае образования [ТеМо6024]6". Если в растворе находится более чем 6-кратный избыток Мо04~, то при титровании раствором HN03 со стеклянным электродом в точке эквивалентности наблюдается резкий скачок потенциала [1019]. СПЕКТРАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ Температуры плавле! ия и кипения (°С) некоторых соединений селе! а и теллура Спектральный анализ широко применяется при исследовании элементного состава веществ. Однако вследствие особенностей строения и возбуждения атомных спектров селена и теллура, а также физико-химических свойств этих элементов и их соединений при спектральном анализе, выполняемом в обычных условиях, получение сведений о присутствии селена и теллура в анализируемом материале затруднительно. Оба элемента принадлежат к легколетучим, особенно селен и его соединения [203] (табл. 15). Относительно высокие потенциалы ионизации (Se — 9,75 эв. Те — 9,01 эв) и высокие потенциалы возбуждения линий (табл. 16) определяют малую чувствительность прямых спектральных методов определения селена и теллура. Длины волн наиболее чувствительных спектральных линий для селена и теллура приведены в табл. 16. Таблица 16 Характеристика спектральных дуговых линий белена и теллура [88, 148, 511] Длина волны спектральной линии, А Интенсивность линий Потенциал возбуждения, % Длина волны спектральной линии, А Интенсивность линий Потенциал возбуждения, % в дуге в искре в дуге в искре Селен, Теллур 2062,788 1000 6,33 * 2081,01 80 — 7.26 2039,85 — 800 6,33 * 2142,74 120 — 5,78 1961 _ — — 2147,19 30 — — 2074,793 — 100 5,98 2208,83 40 — 6,92 2164,160 — 100 5,97 2259,04 60 - 5,49 2413,517 _ 100 6,32 2383,25 100 60 5,78*
2385,76 120 60 5,78* * Самые чувствительные линии. Интенсивные дуговые линии селена Se 1961; Se 2039,85; Se 2062,78 находятся вне диапазона обычно употребляемых спектральных приборов — в дальней ультрафиолетовой области спектра. Дуговые линии селена в ближайшей и средней ультрафиолетовой областях спектра значительно менее интенсивны и появляются лишь при высоких содержаниях селена (целые проценты). С другой стороны, наиболее чувствительные линии теллура — Те 2383,25 и Те 2385,76 А— расположены в ближайшей ультрафиолетовой области спектра. < Положение чувствительных аналитических линий селена и теллура в разных областях ультрафиолета обусловливает различный методический подход к спектральному определению этих элементов. Так, для спектрального определения теллура можно применять обычные спектрографы — призменные и дифракционные типа ИСП-22 и ИСП-28. Можно получить спектры селена и теллура при условии однолинзового освещения щели. Для работы в коротком ультрафиолете применяют вакуумные спектрографы типа ДФС-5М. Трудная возбудимость селена и теллура требует специальных искровых источников возбуждения [725]. Генераторы ИГ-2 и ИГ-3 135 используются для получения искровых линий селена Se 3675 А, Se 5227,51 A, Se 5175,98 А [52, 143, 466]. Применение искрового генератора ИГ-2 позволило Смородиной и др. [340] достигнуть достаточно высокой чувствительности определения селена в теллуре (0,001%). При возбуждении в искре была зарегистрирована чувствительность 2-10"4 — 2-10"5 % Se по линии 2039,8 А [185]. При применении в качестве источника возбуждения газоразрядной трубки с полым катодом и спектрографа ИСП-51 можно определить свободный селен (по линии Se 4840,6 А) в селениде цинка с чувствительностью до 7,5-10"2% и коэффициентом вариации 15% [323]. При работе с дугой постоянного тока усиление интенсивности линий можно получить в результате снижения температуры анода. Возбуждение дугового разряда в атмосфере аргона значительно снижает температуру анода (при 6а до 965° С, при 12 а до 1150° С), в то время как в обычной воздушной атмосфере при 6 а температура анода 1250° С. Понижение температуры анода позволило повысить чувстви-.ельность определения селена по линии Se 2039 А до 3-10-4%. Спектры селена регистрировались при этом на спектрографе PGS [504]. Более поздние исследования показывают, однако, что из графитового порошка в дуге постоянного тока (/ = 5,2—5,5 а) селен испаряется как с поверхности, так и из глубины пробы, причем испарение в атмосфере воздуха происходит лучше, чем испарение в атмосфере аргона (интенсивность линии Se 2413,5 А уменьшается в атмосфере аргона) 1976]. Для повышения чувствительности определения селена и теллура также используется метод вдувания пробы в разряд. Давлетшин и Айдаров [131] предложили вдувать порошки проб в разряд между горизонтально расположенными угольными электродами. Определение теллура в сере проводилось с использованием дуги переменного тока при / = 20 а. Спектры регистрировали на фотопластинках типа III на спектрографе ИСП-30. По линии Те 2385 А авторам удалось определить таким методом 5-10"5% Те. Метод вдувания образца применяли также при опреде |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 |
Скачать книгу "Аналитическая химия селена и теллура" (1.87Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|