химический каталог




Аналитическая химия селена и теллура

Автор И.И.Назаренко, А.Н.Ермаков

л-1,4-тиопирон. Титрование проводят с графитовым электродом по анодному току окисления реагента при +0,7в (отн. н.к.э.).

Титрование селена и теллура (а также сурьмы) возможно на фоне растворов H2S04 и НС1 в широких пределах их концентраций. Точка эквивалентности фиксируется при соотношении Se(Te) : R = _= 1 : 3 (в растворе НС1) и Se(Te) : R = 1 : 4 (в растворе H2S04). Селен и теллур образуют с реагентом более прочные соединения, чем сурьма, поэтому возможно последовательное титрование селена (или теллура) и сурьмы на фоне 3,5 N НС1. Последовательному титрованию селена (теллура) не мешает большой избыток Sn, Сг, Ni, W, Мо, Fe, А1 и других элементов [24, 359].

Пиридилдимеркаптан использован при амперометрическом определении селена в теллуре,в полупроводниковых и теллурсодержащих материалах. При титровании применяют угольный индикаторный электрод. Определению не мешают Те, Hg, Pb, Си; мешает золото. Относительная ошибка определения < 2% 124).

Для определения селена и теллура в полупроводниковых сплавах без отделения сопутствующих элементов применимы гексил- и циклопентилдитиокарбаматы. В отличие от диэтилдитиокарбамата эти реагенты устойчивы в кислых средах и позволяют вести титрование в 3 N НС1 по анодному току реагента. Не мешают определению большие количества Zn, Al, Mn, Pb, Ni, 150-кратный избыток Cd, 100-кратный Tl, Fe (II), 20-кратный Sb (V). Мешают определению медь и ртуть. При рН < 3,6 титруют сумму селена и теллура, а при рН 5,5 — 4,0 только теллур. Количество селена находят по разности [394].

132

Описан метод амперометрического титрования селена и теллура раствором этилксантогената калия на фоне НС1 по току восстановления Se (IV) и Те (IV) на капельном ртутном электроде. Селен титруют на фоне 1—6 N НС1 при —0,4 в (отн. н.к.э.), теллур титруют на фоне 4—5 Л' НС1 при —0,5 в. Состав осадков отвечает формулам (C2H6OCSS)4Se и (C2H6OCSS)jTe [626].

Для амперометрического титрования Se03~ применен раствор Pb (СНзСОО)2. На.фоне KNO„ (рН 3—6) кривая титрования имеет U-образную. форму. Мешают определению ионы, осаждаемые свинцом (F", J", SO,-, ОН", С20|Г, РОГ, Cr04~, S2~), и ионы с более положительным потенциалом восстановления [Fe (III), Си (II), Sn(II), ТеОГ, Те02Г- Sb (III), Cd (II), Cr (III)] [1048].

Метод амперометрического титрования H2SeOa раствором NaOBr применен для определения Ag,Hg, Pb, образующих в нейтральных и слабощелочных растворах нормальные селениты [625].

Разработан метод амперометрического титрования TeOJ^ раствором КМп04 на фоне 0,05—0,1 N NaOH с ртутным электродом

[790]. Этот мет.од*после дополнительных исследований (использован платиновый вращающийся электрод.титрование проводят в l.OJVNaOH

при +0,4 в) рекомендован для анализа промышленных объектов

1344].

Амперометрическое установление эквивалентной точки использовано при кулонометрическом титровании H2SeOs раствором Fe(CN)j|~, образующимся при окислении Fe (CN)4* на платиновом электроде. При титровании 3—36 мг H2SeOa в 100 мл ошибка составляет + 1%. Мешают Te03", S2~, SaOT, SO|" [902].

Кулон ометрическое и потенциометрическое титрование

При титриметрическом определении теллура и селена отсчет объемов титранта можно заменить кулонометрическим титрованием. В качестве восстановителей для Se (IV) и Те (IV) используют растворы Ti (III), Sn (П), J- [], 3,421,422, 1036], электролитически генерируемые в процессе титрования.

На основании кривых зависимости «— /(?)» установлены оптимальные условия генерации Sn (II) на платиновом электроде, обеспечивающие достижение максимальной эффективности тока в условиях определения Se (IV) и Те (IV) на фоне 6N НС1.

При потенциометрической индикации конечной точки титрования возможно совместное определение селена и теллура [5]. Для восстановления Те (IV) используют графитовый [4] и платиновый электроды [579]. Потенциометрический вариант индикации конечной точки позволяет определять Se (IV) и Те (IV), а также Те (IV) в присутствии Fe (III). Чувствительность метода для селена и теллура 1-10-ь М [4].

133

Разработан метод кулонометрического определения четырехвалентного теллура при электролитическом восстановлении на платиновом и золотом электродах. На платиновом электроде в фосфатном буферном растворе можно определить Те (IV) в присутствии 50-кратного избытка Se(IV) с чувствительностью 0,7 мкг/мл Те [6].

Известен косвенный метод кулонометрического определения Se (IV) и Те (IV) окислением раствором КМп04, избыток которого оттитровывают электрогенерированным Fe (II). Конечную точку титрования фиксируют потенциометрически или биамперометриче-ски. Метод применен для определения селена и теллура в полупроводниковых сплавах, пылях и платиновых шламах [2].

Потенциометрическим титрованием можно определить Те (IV) и Se (IV) в щелочном растворе при помощи КМп04. Избыток окислителя оттитровывают щавелевой и муравьиной кислотами [786, 7891. Предложен метод потенциометрического определения теллура в присутствии свинца и олова титрованием раствором КМп64 с платиновым индикат

страница 57
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Аналитическая химия селена и теллура" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
компьютерный дизайн обучение в москве
собрать кинотеатр hi end класса
Эван WARMOS - RX 18
нанопленка на гос номер

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)