химический каталог




Аналитическая химия селена и теллура

Автор И.И.Назаренко, А.Н.Ермаков

>На полярограммах Те (IV) во всех электролитах (кроме NaOH) имеется большой максимум (рис. 27). Обычные поверхностно-активные вещества его не подавляют, из чего следует, что он не является полярографическим максимумом, вызванным движением поверхности. О причинах его возникновения были высказаны различные предположения [202, 882]. Аномальный максимум теллура подавляется в случае присутствия в растворе сульфита натрия [452].

Применение сульфатно-аммиачного фона позволяет проводить определение теллура (и селена) в медьсодержащих продуктах [78, 160, 161]. Описан метод определения теллура в селене [12]. В присутствии больших количеств меди теллур определяют в растворе цианида [76—78]. Потенциал полуволны Те (IV) на фоне 0,65 М KCN, 0,25 М NaOH, 0,2 М Na2SO„ и 0,1—0,05%-ной желатины равен —1,20 в.

124

125

В щелочной среде четырехвалентный теллур восстанавливается до теллурида. На фоне 2 М КОН и 0,05%-ной желатины теллур определяют в присутствии 10000-кратного избытка селена методом осциллографической полярографии [995].

В щелочных и аммиачных средах происходит необратимое восстановление теллура. Поэтому такие растворы не пригодны для высокочувствительного квадратно-волнового полярографического определения теллура. В отличие от полярографических волн, пульсполярографические пики в кислых растворах пропорциональны концентрации теллурита [181, 183]. Для квадратно-волновой полярографии наилучшим фоном является раствор КС1 с рН 1,5—2,5. Аналогичные полярограммы были получены на вектор-полярографе ЦЛА [34].

На катодной осциллополярограмме Те (IV) в растворах НС1 и H2S04 имеются два пика — с ??/„ = —0,13 и ??/, —0,80 в, причем второй пик в 100 раз больше первого. Те (IV) восстанавливается до элементного, и последний адсорбируется на электроде. Количественное определение теллура возможно в интервале его концентраций 8-10"e— 2-Ю"6 М [432].

Известен пульсполярографический метод определения теллура (на фоне 1 N НС1) в полупроводниковых сплавах и тонких слоях, содержащих индий. Метод позволяет определять теллур до 10"в М без предварительного отделения индия [223]. При определении теллура в тонких пленках HgTe и CdTe методом осциллографической полярографии использована 0,01 N HN03. Высота волны пика пропорциональна концентрации теллура в интервале концентраций 0,05—2 мкг/мл. Ртуть и кадмий при концентрациях до 30 мкг/мл не влияют на пик теллура [1149].

Описаны методы определения теллура в 1 М фосфорнокислом растворе в присутствии сурьмы и галлия [90].

На фоне 0,1 М (NH4)2S04 + 0,08M Na2P20, и 0,03%-ной желатины определению теллура не мешают 5-кратные количества меди.

50-кратные количества кадмия и 100-кратные количества цинка [194].

Фосфорнокислые растворы успешно применяли при квадратно-волновом определении микрограммовых количеств теллура после отделения серебра и меди соосаждением с Fe(OH)3, отделения селена отгонкой [795]. Потенциал восстановления теллура на фоне 1 М Н3Р04 и 0,5 М HC104(?1/2Te(iv) = —l,2e,?1/2Te(vi) = —1,57в) значительно отрицательнее потенциалов восстановления меди и свинца (—0,21 и —0,76 в соответственно), но близок к потенциалу восстановления цинка (?„ = —0,49 в). Поэтому возможно прямое определение теллура методом переменнотоковой полярографии в ,продуктах, содержащих медь и свинец [287].

Описан метод определения следов теллура в латуни и чугуне на фоне 1,5 М НзР04 при помощи катодно-лучевого полярографа. Теллур предварительно отделяют от мешающих элементов соосаждением с Fe(OH)3. Высота катодного пика пропорциональна содержанию теллура в интервале концентраций 0,05—0,7 мкг/мл. Не мешают 20 мг Fe(III), мешают V и Сг [901].

На фоне 0,5 N HJ методом переменнотоковой полярографии можно определить 2-10" % Те в присутствии ряда элементов при следующих их соотношениях к теллуру:

to . . 500 1 Уп , , 50 1 Pb . . . . 500 1

Fe . . . . 6000 1 As . . . . 1 1 Se . . . . 100: 1

Au . . . . 100 1 Sn . . . . 100 1 AS. . . . 100 1

Cd . . . . 100 1 Pd . . . .100 1 Sb . . . . 1000 1

Си . . . . 1000 1 Pt . . . . 5 1 Zn . . . . 1000 1

Мешают HCI и HNO„ [291, 293]. На фоне 0,25 N HJ и 0,07 N H2S04 селен не мешает при соотношении Se : Те = 100000 : 1 1287]. При определении трифенилтеллурхлорида на полярограммах обнаруживаются две волны; реакции восстановления обратимы 1754].

В случае полярографического восстановления шестивалентного теллура на капающем ртутном электроде Те (VI) дает хорошо выраженную волну с ?1/2 = —1,21 в (на фоне 2—0,1 N NH4C1 — NH4OH при рН 8); ток прямо пропорционален концентрации теллура в пределах 5,7-10~3—5,7'10"вУИ. Изменение рН от 6,2 до 9,2 сдвигает потенциал полуволны в более отрицательную область [971].

На капающем ртутном электроде в универсальном буферном растворе рН 6,1—11,98 образуется одна волна, соответствующая восстановлению Те (VI) до элементного теллура, и потенциал смещается с увеличением рН от —1,24 до —1,58 в. На фоне 0,001—0,1 Л? NaOH наблюдается также одна волна Еш = —1,43 в, а на нейтральном фоне 0,1 N КС1, NaCl, Na

страница 54
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Аналитическая химия селена и теллура" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
формалы в экскель курсы
видеорегистратор neoline
филипп киркоров в кремле 2016
двое на качелях спектакль купить билеты москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(02.12.2016)