химический каталог




Аналитическая химия селена и теллура

Автор И.И.Назаренко, А.Н.Ермаков

рации реагентов и рН раствора.

При оптимальных концентрациях соляной кислоты (0,1 М), 2,3-диаминофеназина (4-105 М), глиоксальсульфата (10~4 М), гипофосфита (0,02 М) чувствительность определения селена составляет 0,02 мкг/мл.

Определению 0,1 мкг Se не мешают ЮОлтегМп, Са, Со, Al, Ni, Zn, 10 мкг Cr, As, Си, V5+, Fe. Теллур в количестве 1 мкг мешает определению. Мешают определению селена: 1 мг Ва, Fe (111) и W (VI), а также Bis+, Sn2+ и J", изменяющие характер окраски смеси. Большую часть мешающих элементов рекомендуется отделять ионным обменом или экстракцией. Селен (VI) не мешает.

Выполнение определения [345]. В пробирке с пришлифованной пробкой смешивают анализируемый раствор (^0,15 мкг Se) с 0,10 мл 4%-ного раствора глиоксаля в 0,1 N НС1 и 1,0 мл 1,5 -\(Г1 М раствора 2,3-диаминофеназина в в 0,1 N НС1. Разбавляют до 4,5 мл 0.1JV НС1, выдерживают смесь 10 мин. в термостате при 50° С, вводят 0,5 мл 50%-ной НуР02 и точно через 30 мин. после прибавления восстановителя погружают пробирку в ледяную баню для прекращения каталитической реакции.

т

Затем не позднее, чем через 30 мин., измеряют оптическую плотность раствора При 600 нм в кювете с / — 1 см и находят содержание селена по прямолинейному калибровочному графику.

Предложен метод определения следов селена, основанный на каталитическом участии его в реакции восстановления метиленового голубого сульфидом натрия в щелочной среде в присутствии ионов Fe (III) и комплексона III [1144]. Реакцию проводят при рН 10,8.

Определению 1 мкг селена мешают > 10 мкг Си2+. В меньшей степени мешает присутствие Sb, Ag и Bi (> 25 мкг), не мешают 50-кратные количества Li+, Na+, К+, Ве2+, Mg2+, Са+, Sr2+, Ва2+, Zn2t, CcF, Hg2+,B40?", А13+, Се3*, НГО3, СО2", SiOt, Zr (IV), Sn«v), Pb2+, NH4, N03,P04~, VO3, F", СГ, Br и J". Калибровочный график прямолинеен в интервале содержаний 0,1—1 мкг Se.

Обнаружено каталитическое действие селена (IV) на реакцию СЮ3 и N2H4, что дает возможность определять малые количества селена (0,1—1 мкг в 5 мл раствора) со средней ошибкой 10% [548].

ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Полярографическое определение теллура

Лингейн и Нидрач [884] исследовали полярографическое поведение четырехвалентного теллура в широком диапазоне рН в аммиачном и тартратном буферных растворах, а также в щелочном растворе и установили, что в аммиачном и виннокислом буферном растворах Те (IV) восстанавливается до элементного и дает хорошо выраженную волну, пригодную для его количественного определения.

Согласно данным кулонометрического анализа, суммарный диффузионный ток при рН 0,4—11 в буферных растворах обусловлен электродной реакцией

НаТеОз + 4Н+ + iezt Те» + ЗНгО.

В аммиачном буферном растворе с рН9,4в присутствии 0,003% желатины потенциал полуволны при восстановлении Те (IV) на капельном ртутном электроде равен —0,68 в (отн. н. к. э). При увеличении рН потенциал полуволны смещается в более отрицательную область [237, 398, 6271.

На фоне 0,1 N NH4C1, NH4NOs при рН 6,3 четырехвалентный теллур образует четкую диффузионную волну с Еу, = —0,71 в (отн. н. к. э.). Диффузионный ток значительно снижается при увеличении рН от 2 до 5, но при рН 6,3—9 достигает первоначального значения. Изменение концентрации фона от 0,025 до 9,5 М не влияет на высоту волны [627].

На фоне 1 N NH4C1 и 0,5 N NH4OH при содержании в растворе 0,004—0,008% желатины возможно определение теллура в присутствии селена [8, 9, 288, 944]. На сульфатно-аммиачном фоне при рН 9 потенциал полуволны теллура равен —0,60 в; селен также не мешает определению теллура [23, 167, 347], возможно совместное определение этих элементов [194].

Влияние цинка, свинца, железа и других элементов в аммиачном буферном растворе в присутствии комплексона III изучалось Зелянской и др. [1621. Наличие в растворе Pb2t и катионов других металлов, образующих нерастворимые теллуриды, уменьшает диффузионный ток теллура. При определении теллура в сплавах свинца Загорский и др. [1183] проводили прямое определение теллура, которому не мешали большие количества свинца, а также Cu, Cd, As, Sb в количествах — 0,01%.

После выделения теллума гидразином можно определить 0,05 мг Те в меди в присутствии мышьяка [572]. Отделить теллур можно также восстановлением SnCls и соосаждением с гидроокисью цинка [146].

Для отделения теллура от мешающих элементов эффективным оказался метод соосаждения теллура с элементной серой [182, 1831.

В случае использования переменнотоковой полярографии на фоне буферного раствора NH4OH — NH4NOa линейная зависимость между концентрацией теллура и высотой его пика (?П = —1,0 в отн. донной ртути) наблюдается при концентрации теллура в интервале Ы0е—1-Ю"4 М (с капельным ртутным электродом) и 1,6-10-т — 4-10_а М (со стационарным ртутным электродом). Селен не мешает вплоть до соотношения Se : Те = 100 000 : : 1 [2881.

На фоне тартратно-аммиачного буферного раствора можно определять до 2 - 10_s М Те в присутствии сурьмы, свинца и железа L7, 78]. В 1 М виннокислом растворе Еу, = —1,0 s (отн. н. к. э.) 1291].

страница 53
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Аналитическая химия селена и теллура" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
оградительные заборы
газовое котлы
ремонт вмятин от града в ставрополе
Компания Ренессанс лестницы на второй этаж металлические - продажа, доставка, монтаж.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)