химический каталог




Аналитическая химия селена и теллура

Автор И.И.Назаренко, А.Н.Ермаков

илиндр) в делительную воронку емкостью 50 мл. Приливают 4 мл раствора этилродамина С, перемешивают, приливают 12 мл бензола, 4 мл раствора КВг и экстрагируют 30 сек.

Переводят водный раствор в другую делительную воронку, приливают 12 мл бензола и вновь экстрагируют 30 сек. Сливают водную фазу и объединяют первый и второй экстракты в одной из делительных воронок (необходимо тщательно отделять бензольный экстракт от водной фазы, содержащей бромид, иначе реэкстрак-ция теллура не будет достаточно полной). Приливают 12 мл 14,8 N Н?04, 4 мл этилродамина С и, встряхивая 30 сек., реэкстрагируют теллур2.

После расслоения фаз просматривают экстракт на белом фоне: если он окрашен, переводят водный раствор в другую делительную воронку и промывают его,

119

встряхивая 30 сек. с 10—12 мл бензола и т. д., пока очередная порция бензола не окажется бесцветной; бензол отбрасывают. Эта операция имеет целью удаление из водной фазы микрограммовых количеств платины, ртути, золота. Если органический слой после реэкстракцин теллура окажется бесцветным, то ее опускают.

Переводят реэкстракт в пробирку с притертой пробкой, приливают 12 мл бензола, 4 мл раствора КВт и экстрагируют 30 сек. Через 10—15 мин. отбирают пипеткой с грушей в сухой мерный цилиндр 10 мл экстракта и переводят его всухую пробирку или небольшую колбу, содержащую 5 мл ацетона. Перемешивают, измеряют оптическую плотность при толщине слоя 3 см на спектрофотометре при А = 560 нм или на фотоколориметре с зеленым светофильтром.

Построение градуировочного графика; объемы стандартного раствора, содержащие 0; 2; 4; 6; 8; 10; 12 мкг теллура, помещают в делительные воронки, доводят объемы до 12 мл 14,8 N H2S04, прибавляют этилродамин С, бензол и т. д, и проводят концентрирование и определение, как указано выше.

Если можно ожидать, что содержание золота и платины в навеске или ее части, используемой для определения теллура, превышает 1 мг, навеску вскрывают азотной кислотой без добавления соляной кислоты. В этом случае перед осаждением теллура гипофосфитом отфильтровывают нерастворимый остаток.

Определение теллура в виде гетерополисоединений

Предложен метод фотометрического опредэления теллура в виде теллуритовольфрамовой сини. Желтые растворы теллуритовольфра-мовой гетерополикислоты Н4 [Te04 (H2W04)2]- 13НаО восстанавливаются проволокой из углеродистой стали до теллуритовольфрамовой сини. В присутствии сильных восстановителей (SnCl2, гидразина, гидрохина) происходит выделение металлического теллура. Теллуритовольфрамовая гетерополикислота устойчива в интервале кислотности 0,04—1,Ш НС1 [109].

На образовании теллуритомолибденовой гетерополикислоты основан косвенный фотометрический метод определения теллура [211]. В присутствии четырехвалентного теллура в водном растворе кремнемолибденовой кислоты при рН 2—3 происходит ослабление окраски этого раствора вследствие вытеснения кремния из кремне-молибдата теллуром с образованием более прочного бесцветного теллуритомолибдата со стехиометрическим соотношением Те : Мо = = 1:6. Комплекс образуется практически мгновенно. Присутствие селена и других элементов, дающих с молибдатом прочные комплексы, мешает определению теллура.

Известен фотометрический метод определения теллура, основанный на образовании окрашенной в желтый цвет тройной фосфорно-теллуристомолибденовой кислоты со стехиометрическим соотношением Р : Те : Мо =1:1:11. Метод пригоден для определения малых количеств теллура в присутствии селена [212].

Разработан фотометрический метод определения Те (IV) в полупроводниковых сплавах InTe, In2Tea в виде теллуристомолибде-нованадиевого комплекса, образующегося в сернокислой среде (0,2— 0,3 N по H2S04) при большом избытке Мо и V и отношении Мо : : V = 1 : 0,5 [3121.

Определение теллура с производными триоксифлуорона

Шитарева и Назаренко [443—445] в качестве реагентов на теллур предложили производные 2,3,7-триокси-6-флуорона, замещенные в положении 9 — 9-пропил-2,3,7-триокси-6-флуорон (I) и 9-3-окси-а-нафтил-2,3,7-триокси-6-флуорон (II). Оба реактива дают с Те (IV) окрашенные в розово-красный цвет соединения с соотношением Те : реактив =1:2, выделяющиеся в осадок (при больших количествах теллура), а в присутствии желатины образующие устойчивые золи. Оптимальные значения рН образования соединения с реагентом I равно 4—6, с II равно 4—5,5. Окраска развивается в течение 4 час. и далее остается практически постоянной.

Нагревание необратимо разрушает окраску. Молярный коэффициент погашения составляет для соединения теллура с I —22 000, с II —27 700.

Закон Бера при достаточном избытке реактива соблюдается при концентрациях 0,4—2,4 мкг Те /мл. Подобно теллуру, реагируют также Al, Fe, Se, Au (III), In, Ge, Sn (IV), Sb (III), Ti, Zr, W, Mo, U, Та, Nb и V (V). Определению Те (IV) немешают Те (VI),. As (V), Sb (V), Se (IV) и Se (VI).

Введение в раствор комплексона Ш маскируют влияние А1, Fe, Au, Sc, Zn и других трехвалентных металлов.

Выполнение определения теллура с 9-пропил-2,3,7-триокси-6-флуороном.

При опр

страница 51
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Аналитическая химия селена и теллура" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
https://wizardfrost.ru/remont_model_6008.html
контактные линзы купить ношение 6 месяцев
наматрасник непромокаемый
стоимость выступления александра розембаума

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.07.2017)