химический каталог




Аналитическая химия селена и теллура

Автор И.И.Назаренко, А.Н.Ермаков

ромтеллурита этилродамина С от концентрации H3S04 в водной фазе

1—2 мкг Те; 2 — холостой опыт [Р1 = 0,01%; [КВг]=0,1Л'; VH,0= 10 мл; Vc.jfc = 6 мл

Рис. 25. Зависимость интенсивности флуоресценции экстрактов от концентрации красителя в водной фазе

/ — 2 мкг Те; 2 — холостой опыт; fH.SOj = 9,5 N; [КВг]=0,1 N; FH„0 =10 MWCH. = 6 МЛ

Рис. 26. Зависимость интенсивности флуоресценции экстрактов от концентрации бромида в водной фазе

1 — 2 мкг Те; 2 — холостой опыт: [H,SO,l = 9,5W; [Р] = 0,01%;

10Т

почвФ

12010обусловлена главным образом наличием экстрагируемых в виде родаминатов примесей, например, железа (III), в реактивах].

В условиях, оптимальных для опредления теллура с этилрода-мином С, в различной степени экстрагируются те же элементы, что и при определении Те с бутилродамином С.

Для разделения совместно экстрагированных после растворения осадка от гипофосфита ассоциатов бромидных комплексов теллура и мешающих элементов с этилродамином С сначала встряхивают экстракт с сернокислым раствором, содержащим краситель, но не содержащим бром-ион, и промывают реэкстракт бензолом. При этом теллур и некоторые из сопутствующих ему элементов ведут себя по-разному. Сравнительно мало прочный анион TeBrJ (а также бромиды железа, олова и меди) может существовать лишь в присутствии значительного избытка бром-ионов, поэтому теллур медь (I), олово (II) и (IV), железо (III) полностью экстрагируются, а при промывке реэкстракта бензолом теллур остается в водной фазе. В то же время ассоциаты обладающих высокой прочностью бромидных комплексов золота, ртути, платины, и таллия при реэкстракции остаются преимущественно в органической фазе; незначительные количества этих элементов, перешедшие в реэкстракт, удаляются из него при промывке бензолом.

Затем добавляют в водный раствор (реэкатракт) бромид и экстрагируют бромтеллурит этилродамина С. При этом основная масса реэкстрагированных вместе с теллуром элементов (— 90% олова, 99,9% меди и железа) остается в водной фазе.

Совокупность описанных операций достаточна для того, чтобы отделить (с погрешностью, эквивалентной не более 0,2 мкг Те) 1 «кг Те от 100 мкг Sn.Au и Pt, 10 мкг Т1 и Hg, 20 мг Fe и Си (табл. 14).

Таблица 14

Специфичность фотометрического определения теллура с этилродамином С и эффективность разделения теллура и сопутствующих элементов

Элемент 1 2 3 Преобладающий механизм разделения • Элемент 1 2 3 Преобладающий механизм разделения •

Железо 0,7 >100 >150 1 Таллий 0,003 0,03 10 2

Медь 2 >100 >50 1 Платина 0,025 0,1—1,0** 4—40 2

Олово 0,04 0,50 12 1 Золото 0,005 0,1—1,0** 20—200 го

Сурьма 0,001 0,001 1 Индий 0,001 0,001 1 —

Ртуть 0,001 0,025 25 2

* i — на основе различия коэффициентов экстракции в условиях экстрагирования этил-родамнната теллура; 2 — на основе различной прочности бромидных комплексов. ** Результаты нестабильны.

118

Для удаления очень больших - 10 мг) количеств сурьмы и ртути рекомендована отгонка летучих бромидов этих элементов при температуре дымления серной кислоты.

В графе 1 (табл. 14) показано количество сопутствующего элемента (мг), эквивалентного по оптической плотности экстракта 1 мкг

Те при «прямом» определении; в графе 2 — такой же показатель

после разделения родаминатов; в графе 3 — отношение -у- — «фактор разделения» определяемого и сопутствующего элемента (валентное состояние сопутствующих элементов задается условиями растворения осадка от гипофосфита и условиями определения).

Отмечено, что даже при таком значительно усложненном по сравнению с методиками, описанными в 183, 1731, ходе подготовки к определению помехи, обусловленные неполным отделением мешающих элементов, в некоторых случаях могут достигать (при навеске 1 г) величины, соответствующей 0,2 мкг теллура. Поэтому высокая чувствительность флуориметрического определения не может быть полностью реализована; целесообразно заканчивать анализ измерением оптической плотности экстракта, выдавая значащие результаты при величине плотности, эквивалентной не менее чем 1 мкг теллура.

Выполнение определения теллура с этилродамином С. Отбирают 10 мл или меньший объем (аликвота ие должна содержать более 12 мкг теллура) раствора в стакан емкостью 50 мл, добавляют 12 мл 14,8 N H2S04 и нагревают до начала дымления. Если раствор темнеет, осторожно добавляют в дымящую H2SO4 несколько капель HN03 или пергидроля до обесцвечивания раствора, затем добавляют немного воды и вновь доводят до дымления.

Охлаждают, обмывают стенки стакана небольшим количеством воды, приливают приблизительно 3 мл коиц. НВг и упаривают на негорячей бане до начала дымления раствора г, обмывают стеики стакана водой и вновь доводят до дымления (следует прекратить нагревание раствора сразу после начала дымления, так как заметное уменьшение количества H2S04 привело бы к отклонению условий последующего концентрирования теллура от оптимальных).

Добавляют 3—4 мл воды, переводят раствор в мерный цилиндр и доводят объем водой до 12 мл, после чего переносят раствор (не обмывая ц

страница 50
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Аналитическая химия селена и теллура" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
WD WDBUAX0040BWT-EEUE
картотечные ящики
продажа земли на новорижском шоссе
домашний кинотеатр hi-end класса

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.10.2017)