химический каталог




Аналитическая химия селена и теллура

Автор И.И.Назаренко, А.Н.Ермаков

диантипирилметаном (C^H^OaN^-HaTeBr,,, с дианти-пирилметилметаном (C24HSo02N4)2.H2TeBre, с диантипирилпропилметаном (C2eHaoOaN4)2-HjTeBre [571.

Из солянокислых растворов (5 — 7 N HCI) соединения экстрагируются дихлорэтаном [57, 58, 63].

Методом физико-химического анализа и элементным анализом выделенных продуктов реакции теллура с диантипирилметаном было установлено, что соотношение реагирующих компонентов Те (IV): диантипирилметан: Вг~ =1:2:6. Растворимость комплекса в дихлорэтане равна 1,12 г/л [302].

НО

Экстракты, содержащие хлоридные соединения теллура с производными антипирина, имеют два максимума в спектре поглощения — 325 и 380 нм, г = 790.

Хлоридные комплексы четырехвалентного селена не взаимодействуют с производными пиразолона во всем интервале кислотности и полностью остаются в водной фазе.

Бромидные комплексы теллура реагируют с производными антипирина в 1,5 — 6 М НВг, растворы более интенсивно окрашены. Молярный коэффициент погашения при 330 нм равен 13 500, при 450 нм — 4200. Спектр поглощения бромидного комплекса теллура с диантипирилпропилметаном представлен на рис. 22.

Экстракты, содержащие бромидные соединения теллура с производными антипирина, имеют максимум в спектре поглощения при 450 нм. В растворах, содержащих бромистоводородную кислоту, селен также образует соединения с производными антипирина и частично экстрагируется дихлорэтаном.

Диатипирилпропилметан и другие производные антипирина успешно применялись при экстракционно-фотометрическом определении теллура в селене, свинце, висмуте, меди, конвекторной пыли, цинковом электролите [62]. Методы дают точные и хорошо воспроизводимые результаты.

Эти реагенты успешно используются для экстракционного отделения теллура от селена, золота, меди, свинца, висмута и других элементов и дают очень надежные результаты [58, 60, 63].

Синтез диантипирилпропилметана [62, 426]. Растворяют 5 г антипирина в небольшом количестве воды, прибавляют2жл HCI, 2 мл перегнанного масляного альдегида, нагревают 30 мин. на водяной бане. После охлаждения разбавляют водой до 200 мл и нейтрализуют аммиаком до появления слабого запаха. Маслянистая жидкость быстро кристаллизуется. Вещество отфильтровывают через воронку Бюхнера и промывают водой.

Выполнение определения [59]. 0,5 г металлического селена растворяют в 15—20 мл конц. HN03, добавляют 5 мл H2S04 (I : I) и выпаривают до появления паров S03. После охлаждения осторожно приливают 5—10 мл воды и вновь упа111

рнвают до паров S03, охлаждают н переводят в мерную колбу емкостью 50 мл соляной кислотой (I : 1).

Отбирают в делительную воронку емкостью 100 мл аликвотиую часть 5 или 10 мл (в зависимости от содержания теллура), прибавляют I—2 мл 5%-ного раствора диантипирилпропилметана в уксусной кислоте (1 : I), общий объем доводят до 20 мл соляной кислотой (1 : 1), приливают 5 мл дихлорэтана и встряхивают 1 мин.

После разделения фаз органический слой сливают в чистую делительную воронку емкостью 50 мл. К оставшейся водной фазе добавляют еще 5 мл дихлорэтана и снова встряхивают 1 мин.

Дихлорэтановые экстракты объединяют {водный слой отбрасывают), дважды промывают 10 мл НО {1 •. I), теллур из органического слоя реэкстрагируют 10 мл 0,02 N раствора комплексона III.

После расслаивания дихлорэтан сливают. К оставшейся водно й фазе добавляют 5 мл НВг и дают постоять 1 мни., затем прибавляют 0,5 мл аскорбиновой кислоты {1 а в 20 мл воды), 1 мл 1%-ного раствора диантипирилпропилметана и 5 ли дихлорэтана. Встряхивают 1 мин. После просветления органический слой фильтруют через сухой фильтр в кювету 1 = 1 см.

Оптическую плотность измеряют на приборе ФЭК-Н-57 со светофильтром № 3 относительно дихлорэтана.

Построение калибровочной кривой проводят, исходя из раствора, содержащего 0,01 Л1г/ли теллура. Отбирают от 10 до 100 мкг Те в делительные воронки емкостью 500 мл, добавляют воду до объема 100 мл, 5 мл перегнанной бромисто-водородной кислоты и оставляют на 1—2 мин., затем добавляют 0,5 ли аскорбиновой кислоты (1 г в 20 ли воды), 1 мл 1%-ного раствора диантипирилпропилметана и 5 ли дихлорэтана. Встряхивают 1 мин.

После разделения фаз органический слой фильтруют через сухой фильтр в кювету на 1 см, измеряют оптическую плотность на приборе ФЭК-Н-57 со светофильтром № 3 относительно дихлорэтана. Окраска раствора устойчива длительное время.

Определение теллура с родаминовьши красителями

В последние время для определения теллура были применены методы, основанные на экстракции низкополярными растворителями ассоциантов галогенидных (хлоридных и бромидных) комплексов теллура с красителями группы родаминов. Щербов и Иванкова [457,458,461] предложили экстрагировать хлортеллурит родамина С из 2—2,5 N НО смесью бензола с эфиром (3 : 1); определяемый минимум элемента 0,5—1 мкг Те.

В дальнейшем Иванкова и Блюм [173] провели систематическое сравнение четырех красителей — родамина С, этилродамина С, бутилродамина С и родамина 6Ж как реагентов для флуоримет-рического и фотометрического определения теллура.

На

страница 48
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Аналитическая химия селена и теллура" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
москва прокат моноколес
линзы на месяц цена
ormatek.com ламель
столы стеклянные для кухни

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.07.2017)