химический каталог




Аналитическая химия селена и теллура

Автор И.И.Назаренко, А.Н.Ермаков

рямое определение микроколичеств теллура при соотношении Те: Se =э = 1 : 100.

Добавляя маскирующую смесь (NaCN, комплексен III, тартрат натрия при рН8,0—9,0), можно определить более 2мкг Те в присутствии Se, As, Bi, Cd, Ni, Cu, Fe (III), Mn (II), Pd (II), Sb, Sn, Zn.

Мешают определению Tl (III) и Tl (I), которые могут быть удалены экстракцией этим же реагентом при рН 14.

Метод был применен для определения теллура в селенистой кислоте, полупроводниковом селене, сере и фосфоре [14, 64].

Выполнение определения теллура. 0,5—1,0 г с ел енистой кислоты растворяют в минимальном количестве воды, добавляют маскирующую смесь {Юг NaCN, 1 г комплексона III, 5 г тартрата калия на 100 мл воды), доводят рН до 8,0—9,0 добавлением щелочи или кислоты, прибавляют I—2 мл 1%-ного водного раствора 3,5-дифенилпиразолин-1-дитиокарбамата натрия и экстрагируют тремя порциями хлороформа — 10; 10 и 5 мл натрия. Экстракт фильтруют через сухой бумажный фильтр в мерную колбу емкостью 25 мл, доводят до метки хлороформом, перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре СФ-4 при 415 нм относительно раствора, содержащего все компоненты, кроме теллура.

0,5—1 г металлического селена в виде порошка растворяют в HN03 (уд. вес 1,42) при очень слабом нагревании на водяной бане, добавляя несколько капель HCI. Кислый раствор переносят в делительную воронку емкостью 500 мл, нейтрализуют раствором NaOH, затем добавляют маскирующую смесь и доводят рН до —-8,5, добавляют 1—2 мл 1%-ного раствора 3,5-дифенил-пиразолин-1-дитиокарбамата натрия, экстрагируют тремя порциями хлороформа — 10; 10 и 5 мл.

Экстракт сливают в делительную воронку емкостью 50 мл, в которой находится 10 мл маскирующей смеси, встряхивают 5 мин., и экстракт фильтруют в мерную колбу емкостью 25 мл, доводят до метки хлороформом, перемешивают и измеряют -оптическую плотность, как указано выше.

Для построения градуировочной прямой навеску селенистой кислоты растворяют в воде, устанавливают рН 8,7—8,9 10%-ным раствором NaOH и приливают 2 мл 0,1%-ного водного раствора 3,5-днфенилпи-разолин-1-дитиокарбамата натрия. Выделяющуюся муть экстрагируют несколько раз порциями по 10 мл хлороформа, встряхивая 2—3 мин. и добавляя перед каждой экстракцией 0,5—1,0 мл реагента. Примеси экстрагируют до тех пор, пока прибавление реагента не перестанет вызывать помутнение раствора. Экстракты отбрасывают, а очищенный таким образом раствор селенистой кислоты фильтруют и стандартизуют обычным путем.

Для этого берут аликвотную часть раствора {~1 г Se), добавляют 10—15 мл маскирующей смеси, устанавливают рН~ 8,6 и прибавляют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 мл стандартного раствора теллура {I мкг Те/мл), 1—2 мл 1%-ного раствора реагента и экстрагируют хлороформом порциями по 10; 10 и 5 мл, фильтруя экстракт в мерные колбы емкостью 25 мл. Доводят до метки хлороформом, перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре в кювете I— 5см; при более высоком содержании теллура — в кювете I = 1 см.

Нулевой раствор как при построении градуировочной кривой, так и при определении теллура в образцах содержит все компоненты, кроме теллура.

Тетраэтилтиурамдисульфид (или бис-диэтилтиокарбамил)ди-сульфид (C2H5)2N—C(S)—S—S—C(S)—N (CaH6)8 (I) и тетраметнл-тиурамдисульфид (II) образуют с Те (IV) желтые не растворимые в солянокислом растворе осадки. Соединение теллура с I хорошо

104

105

растворимо в CC14 [11631, с II — в хлороформе, бензоле, ксилоле [3961. Растворы комплекса I в СС14 имеют максимумы в спектре поглощения при 380 нм (е = 6 350) и 390 нм (е = 4250). Закон Бера соблюдается при концентрации 10—200 мкг Те/10 мл СС14. Максимум" светопоглощения комплекса II лежит при 278 нм, реагента II — при 274 нм.

На основе реакции I предложен спектрофотометрический метод определения теллура. Определению с I мешают Cu2+, Se (IV), Hg2+ и N0^. Не мешают Bi (15-кратный избыток), Со (50-кратный), № (100-кратный), Fe (III) (200-кратный), Al, Cd, Mn2+, Zn, Mg,

CHSCOO- sor и CI".

Комплекс теллура с реагентом II содержит, по-видимому, двухвалентный теллур. Будучи более сильным восстановителем, чем I, тетраметилтиурамдисульфид восстанавливает селен до элементного. Мешают определению с тетраметилтиурамдисульфидом— Hg, Cu, Bi, Fe, Cr, Sb.

Разработан фотометрический метод определения теллура с димеркаптотиопироном, образующим с теллуром в сильнокислой среде комплекс красного цвета состава Те : R = 1:4. Максимум в спектре поглощения находится в области 490 нм, молярный коэффициент погашения 10 800. Определению теллура не мешают Li, Cs, Rb, Mg, Ca, Sr, Ba, A], Ce3+, Mn2+, Co, Ni, Mo (VI), W (VI). Метод пригоден для определения теллура в солях алюминия [3191. С дифе-нилдимеркаптотиопироном теллур образует комплекс с отношением Те : R = 1 : 4 и молярным коэффициентом погашения 17,78-•103 при 360 нм [397].

Известен метод фотометрического определения теллура с мерка птобензтиазолом [3181.

Определение теллура с висмутолом II и его производными. Висмутол II — 3-фенил-5-меркапто-1,3, 4-тиадиазол-2-тио

страница 45
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Аналитическая химия селена и теллура" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
фбс 9 6 6 т
ручки мебельные внутренние
вентиляция клапан 150х150
парк патриот где купить билет

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.09.2017)