химический каталог




Аналитическая химия селена и теллура

Автор И.И.Назаренко, А.Н.Ермаков

еллура в водно-ацетоновой среде (60% ацетона), е = 3200 (при 424 нм) [750]. Определение проводят в интервале концентраций 1 — 20 мкг/мл. Определяемый минимум в последнем случае 0,04 мкг/мл.

Диэтилдитиокарбамат натрия образует окрашенные комплексы с большим числом катионов, поэтому для селективного определения теллура в присутствии мешающих элементов необходимо строгое соблюдение рН среды, применение маскирующих веществ и экстракция комплекса органическими растворителями. При экстракции комплекса СС14 из раствора с рН 8,5 — 8,7 возможно отделение теллура от селена, который также образует комплекс с DDTK, но при более высокой кислотности.

В присутствии комплексона III возможно определение теллура в присутствии Co, Hg (II), Ni, W(VI), Al, Ba, As (III), Ca, Cd, Mg, Mna+, Mo (VI), Pb, Zn.

В присутствии комплексона III и цианида определению не

мешают платиновые металлы [285]. Мешают Fe (III), Cu2+.

Bi(III). v '

Предложен вариант определения теллура с DDTK, основанный на вытеснении теллура из комплекса (DDTK)Фотометрический метод определения теллура с DDTK был применен к определению теллура в железе и стали [722], в индии и мышьяке 1125], в селене [284, 537, 1159], арсениде галлия [124], в материалах металлургического производства [355], при разделении Те (VI) и Te(IV) [770].

103

Изучена возможность фотометрического определения Bi, Со, Си, № и Те с 2п-б"ис-(2-октаэтил)дитиокарбаматом в цитратной среде. Чувствительность реакции 0,04 мгк/мл (при 420 нм) [546, 1175].

Выполнение определении теллура в свинце и меди. Свинец. 10,00 г анализируемого свинца помещают в коническую колбу емкостью 300 мл, добавляют 15 мл смеси НС104 н HN03, накрывают н осторожно нагревают до растворения металла. Раствор упаривают до появления обильных паров хлорной кислоты для удаления азотной кислоты. Охлаждают, добавляют 50 мл воды, нагревают до слабого кипения и затем добавляют 50 мл HCI. Продолжают нагревание около 1 мин., время от времени перемешивая вращательным движением для предотвращения толчков, до коагуляции осадка. Охлаждают до 10—15° С в бане со льдом, фильтруют через неплотный фильтрат в коническую колбу емкостью 250 мл и промывают осадок 3—4 раза тонкой струей холодной НО {1 : 1). Осадок отбрасывают.

К фильтру добавляют 2 мл раствора мышьяка, а затем 10 мл 50%-ной гипофосфористой кислоты, перемешивают вращательным движением.

Охлаждают до 70—в0°С, фильтруют через плотный бумажный фильтр и промывают колбу и фильтр 3—4 раза HQ (1 : I).

Переносят фильтр и осадок обратно в 250-миллилитровую колбу. Собирают все следы металла со стенок стеклянной воронки при помощи небольшого кусочка фильтровальной бумаги, которую помещают в ту же колбу.

Добавляют 10 мл HN03 и 4 мл НСЮ4, накрывают часовым стеклом и нагревают до разрушения бумаги. Когда окисление закончится, раствор упаривают до объема 2 мл, добавляют 2 мл H2S04, упаривают до I мл и далее поступают, как при получении калибровочной кривой. Проводят контрольный опыт с реагентами.

Медь. Растворяют 5 г анализируемой меди в 25 ли смеси НС104 и HNO3 и упаривают до появления обильных паров до удаления азотной кислоты. Раствор охлаждают, добавляют 50 мл воды и нагревают для растворения солей. Добавляют 50 мл HCI, 2 мл раствора мышьяка, 15 мл 50%-ной гипофосфористой кислоты и промывают осадок мышьяка несколько раз порциями по 10 мл HCI (I : I) и далее поступают, как при определении теллура в свинце.

Построение калибровочной кривой д^я теллура. Помещают 0; 0,5; 1,0 и 1,5 мл стандартного раствора теллура (100 мкг Те/ли) в конические колбы емкостью 250 мл. Добавляют около 0,25 мл НС104 и 2 мл H2S04. Упаривают на пламени до объема 1 мл. Охлаждают, добавляют 50 мл воды и охлаждают до комнатной температуры. Затем добавляют 2 капли раствора м крезолового пурпурного и нейтрализуют раствором NH4OH до начала перехода красного цвета в желтый.

Добавляют 5 мл 5%-ного раствора KCN и затем NH4OH до появления пурпурного цвета индикатора. Раствор переводят в делительную воронку из темного стекла емкостью 125 мл.

Добавляют 2 мл раствора диэтилдитиокарбамата, перемешивают вращательным движением, добавляют 20,0 мл хлороформа, закрывают пробкой, немедленно встряхивают, приоткрывают пробку для уменьшения давления и затем энергично встряхивают 30 сек. Дают фазам разделиться и сливают большую часть нижней фазы в коническую колбу из темного стекла емкостью 50 мл, в которой находится около 3 г безводного Na2S04. Перемешивают вращательным движением и быстро' измеряют оптическую плотность при 415 нм в кювете с толщиной слоя 5 см относительно хлороформа.

3,5-Дифенилпнразолин-1-дитиокарбамат натрия (пиразолиндитио карбамат натрия) образует с теллуром комплексное соединение, более устойчивое, чем с DDTK [64]. Комплекс теллура экстрагируется хлороформом в широком интервале кислотности — от \2N HCI до рН 9.Максимум светопоглощения растворов находится; около 415 нм (е = 20400).

В присутствии тартратов при рН 8,0 возможно п

страница 44
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Аналитическая химия селена и теллура" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
холодильное оборудование курсы екатеринбург
купить котел ariston
большие кастрюли из нержавеющей стали
курсы аппаратной косметологии москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)