химический каталог




Аналитическая химия селена и теллура

Автор И.И.Назаренко, А.Н.Ермаков

основана на образовании ионных ассоциатов ацидокомплексов теллура с органическими основаниями — производными пиразолона и родаминовыми красителями. Реакцию с теллуром обычно проводят в сильнокислом растворе — в условиях высокой прочности ацидокомплексов. Реакции этой группы успешно используются и в методах отделения теллура от других элементов.

Различия в свойствах ацидокомплексов теллура в зависимости от природы лиганда (хлорид, бромид, иодид, роданид), а также в свойствах их соединений с различными органическими основаниями открывают большие возможности при разработке селективных методов определения теллура, а также избирательных методов его отделения от других элементов.

Представляет несомненный интерес также применение гетеро-полисоединений теллура в фотометрических методах определения. При анализе сталей, сплавов, концентратов часто применяют классический иодидный метод для определения теллура.

Следует, однако, отметить, что, несмотря на быстрое развитие и появление большого количества новых фотометрических и флуо-риметрических методов определения теллура, все они по чувствительности и селективности значительно уступают методам определения селена с 2,3-диаминонафталином и 3,3'-диаминобензиди-ном. Это заставляет искать новые пути повышения чувствительности и избирательности методов определения теллура.

Иодотеллуритный метод

В солянокислом растворе четырехвалентный теллур образует с иодидом желто-коричневый иодотеллуритный комплекс. Вначале образуется комплекс HTeJ5, который при стоянии при достаточной концентрации НС1 и KJ переходит в более интенсивно окрашенный комплекс H2TeJ, [559]. Спектр пропускания растворов иодотеллуритного комплекса приведен на рис. 16 [814].

Изучение состава иодотеллуритного комплекса методом изо-молярных серий показало, что в IN HCI и 0,2 М KJ образуется комплекс HjTeJ,, константа нестойкости которого равна 4,49-?Ю-8 [2451.

98

4* 99

При избытке четырехвалентного теллура возможно образование других иодидных комплексов, которые менее интенсивно окрашены. Максимумы поглощения растворов иодотеллуритного комплекса лежат в области 285 и 325 — 345 нм. Молярные коэффициенты погашения для H2TeJ5 составляют 700 (при 285 нм); для H2TeJ.— 9,2-104 (при 285 нм) 1814], 325 (при 330 нм) [245] и 7,2-10* (при 413 нм).

Устойчивость комплекса H2TeJe зависит от концентрации в растворе соляной кислоты и иодида калия. При недостаточной кислотности раствора комплекс может гидролизоваться, в результате чего окраска исчезает. Оптимальными являются концентрация соляной кислоты IN и концентрация иодида калия 0,2 М. Влияет также продолжительность стояния растворов. Для получения воспроизводимых результатов требуется 20-минутное стояние растворов перед измерением оптической плотности. Растворы иодотеллуритного комплекса подчиняются закону Бугера — Бера в интервале содержаний теллура 0,02—1,0 мг.

Определению теллура мешают окислители Fe (III), Cu2+, SeO|" и другие, реагирующие в кислой среде с выделением свободного иода; мешает определению Bi (III).

Полоса поглощения трииодида находится в области 350 нм, а молярный коэффициент погашения равен 300. Поэтому измерение оптической плотности растворов иодотеллуритного комплекса проводят при длине волны 420 нм.

Для совместного определения селена и теллура иодидным методом следует вначале отделить селен в условиях, при которых комплексообразование для теллура еще не имеет места (в 0,5 — 1N НС1 и 0,02 ЛГ KJ). В этих условиях восстановление селенистой кислоты количественно заканчивается за 1 час [370]. После отделения селена повышают концентрацию иодида до Q,2N KJ и определяют теллур иодотеллуритным методом.

Фотометрическое определение теллура с иодидом было применено при анализе сталей [244], сульфидных руд [370], медных и свин-цово-цинковых руд [846].

100

Выполнение определения теллура с иодидом. Осадок элементного теллура (не содержащий селена) растворяют в 10 мл конц. НС1 и в 5 — 6 каплях кона. HN03 при нагревании. После полного растворения теллура раствор разбавляют дистиллированной водой до 30 — 40 мл, фильтруют в медную колбу емкостью 100 мл. Фильтрат в колбе охлаждают, добавляют 3 г мочевины, 10 мл 2 М KJ, разбавляют дистиллированной водой до метки и хорошо перемешивают.

После 20-минутного выдерживания в темном месте измеряют оптическую плотность раствора на ФЭК-М в кювете с / = 0,5 м с синим светофильтром (при 420 нм).

Для проведения холостого опыта поступают следующим образом-, в мерную колбу емкостью 100 мл добавляют 25 — 30 мл дистиллированной воды, 10 мл конц. НС1, 2 капли конц. HN03, вводят 3 г мочевины и 10 мл 2 М KJ, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. Через 20 мин. измеряют оптическую плотность.

Для построения калибровочной кривой в мерные колбы емкостью 100 мл, содержащие 0,2 — 1 мг Те, добавляют по 25 мл дистиллированной воды, 10 мл конц. НС1, 10 мл 2 М KJ, вносят 3 г мочевины, хорошо перемешивают и ставят в темное место на 20 мин.

Взаимодействие теллура с серуюдержащими органическими р

страница 42
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Аналитическая химия селена и теллура" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы вязания с нуля в москве
стол стеклянный раздвижной овальный
Seiko QXA572W
цветные линзы neo cosmo two tone москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)