химический каталог




Аналитическая химия селена и теллура

Автор И.И.Назаренко, А.Н.Ермаков

сов в водном растворе равны: для I—5600 (при 486 «л),.для II — 770 (при 500 нм), для экстракта в хлороформе комплекса с III — 39 700 (при 460 нм), экстракта в смеси бутанола и хлороформа с IV — 5200 (при 380 нм), экстракта в хлороформе с V — 44 000 (при 390 нм) и 15 000 (при 400—420 нм) [460].

Чувствительность реакции селена (в мкг/мл) составляет: для I и II —3; для 111 — 0,02; для IV—1,0; для V —0,04.

Реакция селена с 1,4-дифенилсемикарбазидом мешают Си, Аи, Pt, Pd, Hg, Fe, Ag. При добавлении к раствору комплексона III и винной кислоты можно маскировать влияние железа и меди. Мешают определению селена окислители Cu2+, Fe (III), Hga+, CrOJ и др. Фенилтиосемикарбазид дает интенсивно окрашенные соединения с Cu2+, V (V), Fe (III).

На основе реакций селенистой кислоты с фенильными замещенными семикарбазида, тиокарбазида и тиосемикарбазида были разработаны фотометрические методы определения селена в присутствии теллура [74, 252, 360, 361].

Для определения селена в природных" и промышленных объектах рекомендуется использовать наиболее чувствительную реакцию с 1,4-дифенилтиосемикарбазидом [255, 460].

Окраска подчиняется закону Бера в широком интервале концентраций: 0,04 — 20,0 мкг/мл — при 320 нм и 0,4 — 80,0 мкг/мл при 413 нм. Экстракты устойчивы в течение нескольких дней.

Коэффициент распределения селена между водной фазой с рН 2 и хлороформом имеет величину порядка 10, что при соотношении объемов фаз 1 : 2 соответствует 96%-ному извлечению селена [91%-ное при соотношении фаз 1 : 1].

Выполнение определения селена с 1,4-дифеннлтиосемикарбазидом [252].

Осадок суммы селена и теллура растворяют в 10 мл концентрированной НС1 и 5 каплях HN03 (уд. вес 1,40). Раствор переводят в мерную колбу.

К аликвотной порции анализируемого раствора добавляют 0,1 — 0,2 г мочевины, каплю фенолфталеина и нейтрализуют концентрированным раствором NH4OH до появления розовой окраски. Избыток NH4OH нейтрализуют 1 N HCI и устанавливают рН 1—2. Универсальным индикатором проверяют рН раствора. Затем добавляют 0,5 мл Ю-2 М раствора 1,4-дифенилтиосемикарбазида, перемешивают и дают постоять 10—15 мин.

96

4 Зак. М 1478

97

Добавляют 4 мл хлороформа (или четыреххлористого углерода) и экстрагируют 1—2 мин. После разделения фаз нижний слой сливают в сухую пробирку. Оптическую плотность измеряют на спектрофотометре прн 340 нм или ФЭК-56 со светофильтром №1 (Х= 365 нм). Параллельно проводят холостой опыт. В качестве раствора сравнения используют растворитель (хлороформ или СС1|).

Построение калибровочной кривой проводят в аналогичных условиях. В зависимости от содержания селена в анализируемом материале применяют стандартные растворы селенистой кислоты с конц. 1 *I0~6 или 1 «Ю-4 М.

Методы, основанные на образовании комплексов селена с триаЬенилметановыми красителями

Селен в ION H2S04 и 3iV КВг реагирует с красителем виктория голубая Б с образованием синего соединения, экстрагируемого смесью бензола и ацетона (10 : 1).

Максимум светопоглощения лежит в области 580—640 нм; кажущийся молярный коэффициент погашения 3500. Прямолинейная зависимость между концентрацией селена и оптической плотностью наблюдается в пределах 5 — 20 мкг/мл [170].

Четырехвалентный селен реагирует также с бриллиантовым зеленым и малахитовым зеленым с образованием комплексных соединений синего цвета с максимумом светопоглощения в области 620—630 нм. Реакцию проводят в солянокислом растворе в присутствии иодида.

Не мешают определению селена Ni2+, Со2*, Те (IV), Вг~, СГ, NO; и SOl". Мешают Sb (III), S3", Hg (II), Hg4 Ag+, Fe (III), Bi (III), Cu3+, Pb2+, Sn2+ [320].

Другие методы

Предложен люминесцентный метод определения четырехвалентного селена и теллура в стеклообразных замороженных растворах в 7,5 — 8 N НС1 и НВг при 77° К [40,4571. Полосы люминесценции селена в НС1 и НВг лежат в области 550 нм, полосы возбуждения —? при 330 и 352 нм. Чувствительность метода (4 — 8)- Ю-8 г/мл в среде НС1 и 1,22- Ю-9 г/мл в среде НВг.

Этим методом определяют селен в присутствии TI, Pb, Bi И Sb [40].

Возможно спектрофотометрическое определение селена по реакции образования кетоно-хлорокомплекса Se (IV) с циклогексаном в среде 7 N HC1; молярный коэффициент погашения составляет 5,6-10» при 345 нм [606].

Известен косвенный фотометрический метод определения селената в присутствии селенита, основанный на фотометрическом определении трибромида, образующегося при восстановлении селената бромистоводородной кислотой [531].

Методы определения теллура

Из методов определения теллура наиболее широко представлена группа фотометрических методов, основанных на образовании комплексных соединений с серусодержащими органическими реагентами. Реакции теллура с диэтилдитиокарбаматом, тиомочевиной и ее производными, висмутолом II были положены в основу методов анализа различных природных и промышленных объектов. Среди этой группы методов наиболее чувствительными являются методы с применением висмутола II и его производных.

Вторая большая группа методов

страница 41
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Аналитическая химия селена и теллура" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
https://wizardfrost.ru/remont_model_899.html
наклейки на шлем анахайм дакс
матрасы 160-200
монтажный комплект ask33

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.07.2017)