химический каталог




Аналитическая химия селена и теллура

Автор И.И.Назаренко, А.Н.Ермаков

ров, содержащих от 1 до 10—12 мкг Se. В случае спектрофотометрирования при 420 нм в кювете с толщиной слоя 3 еж в 15 мл экстракта можно определить от 0,2 мкг Se. Коэффициент вариации для концентраций селена 10~3 — 1СГ4 % на превышает 15%.

С дитизоном в кислом растворе реагируют многие элементы — Au, Си, Hg, Ag, Те; хромат, ванадат, Fe3+ окисляют дитизон. Мешают также Sn, Zn, Bi, W, Nb, Та.

Для устранения влияния большинства мешающих элементов селен и теллур предварительно отделяют соосаждением с элементным мышьяком Г459] или экстракцией дитизонатов при рН > 2 [для отделения Си, Hg2+, Те (IV), Bi, Ag]. Селен (IV) при этом экстрагируется не более чем на 1,5% [897].

При осаждении с мышьяком в осадок могут переходить золото, ртуть, серебро и некоторое количество меди. Ртуть удаляют предварительно кратковременным нагреванием пробы с порошком металлического железа, серебро — в виде хлорида, золото — восстановлением до металла [85]. Для удаления меди экстракт дитизоната селена промывают раствором ферроцианида, при этом связываются в комплексы также свинец и цинк. Присутствие до 10 мкг Те не мешает определению селена. В случае содержания до 200 мкг Те последний следует определять в другой аликвотной части раствора и вычитать поглощение, соответствующее теллуру [459].

Выполнение определения [459]. Аликвотную часть раствора с содержанием 0,2—10 мкг Se переносят в делительную воронку, добавляют 11JV H2S04 до общего объема 25 мл, затем приливают 15 мл 0,002% -ного свежеприготовленного раствора дитизона и встряхивают 30 сек.

После расслоения фаз сливают органический слой в другую воронку, добавляют 20 мл 25%-ного раствора ферроцианида и встряхивают 2 мин. Еще раз сливают экстракт в делительную воронку, для удаления избытка дитизона вводят 30 ял раствора NH4OH (1 ; 100) и встряхивают 10—20 сек. После разделения фаз органический слой колориметрируют в кюветах с толщиной слоя от 0,5 до 3 см.

Содержание селена рассчитывают по калибровочному графику, построенному по растворам, содержащим 0, 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 мкг Se в 25 мл 11JV H2S04, с которыми проводят весь ход анализа, начиная с экстракции дитизоном; колориметрируют эталонные растворы одновременно с пробами. Экстракты проб и шкалы должны находиться в одинаковых условиях освещенности.

90

91

Теллур определяют с бутилродамином С в другой аликвотной порции раствора с фотометрическим [173] или флуориметрический [456] окончанием анализа; при содержании в растворе 10—20 мкг Те рассчитывают оптическую плотность его ди-тизоната и вычитают из суммарного поглощения, измеренного при колориметри-ровании селена в экстрактах проб. Используя полученную разность, находят по калибровочному графику содержание селена.

2-Меркаптобензтиазол образует с Se (IV) в сильносолянокислом растворе устойчивое желтое комплексное соединение [519, 527], спектр поглощения которого представлен на рис. 14. В щелочной и нейтральной средах селен не реагирует с меркаптобензтиазолом, а постепенно восстанавливается до элементного. Максимальная окраска возникает от рН 6,5 до 10 М НС1. В сернокислом растворе окраска гораздо слабее, в азотнокислом растворе окисляется реагент.

Для получения максимальной окраски требуется не менее 14-кратного избытка реагента. При нагревании окрашенных растворов до 60° С селен выделяется в виде элементного. При обычной температуре окраска развивается очень быстро и не меняется в течение 6 час. При 370 нм закон Бера соблюдается в интервале содержания селена 1—7 мкг. Коэффициент молярного погашения при 370 нм равен 9,48-10". Окрашенный комплекс легко экстрагируется хлороформом и CCLj, но чувствительность реакции при этом понижается.

Мешают определению селена Bi, Au, Ag, Pt, Pd, Fe2+, Sna+, SO,", J", допустим 10—12-кратный избыток Те. В присутствии цитрат- и тартрат-ионов не мешают As (III), Sb (III) и W (VI). Fe (III) и Си (II) могут быть отделены экстракцией купферонатов хлороформом [115, 691].

Большие количества Сг3+ и Ni2+ могут быть удалены экстракцией голубой надхромовой кислоты этилацетатом [556] и экстракцией диметилглиоксимата никеля хлороформом [741].

2-Меркаптобензимидазол был предложен Бусевым [56, 72] в качестве реагента для фотометрического определения селена в отсутствие теллура. Этот реагент образует с Se (IV) соединение желтого цвета. Максимум светопоглощения водных растворов находится при 330 нм, молярный коэффициент погашения составляет

10 500. Соединение не экстрагируется бензолом, толуолом, эфиром, экстрагируется смесью бутилового спирта и хлороформа (1 : 5).

ЗаконБера соблюдается дляэкстрактов винтервале концентраций 1—10 мкг/мл Se при 360—380 нм и 1—40 мкг/мл Se при 420 нм.

Определению селена не мешают умеренные количества Hg, Ag, Au, Cd и Pb. Мешают Bi, Cu, Fe, ВгОз и JOJ, Те. Теллур может быть отделен иодидным методом. Определение селена может быть проведено после предварительного выделения селена осаждением S03 или гидразином.

Выполнение определения. К 0,1—0,5 а анализируемого вещества добавляют при нагревании на песча

страница 38
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Аналитическая химия селена и теллура" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
грудной эспандер
проектор в дверь автомобиля
стеклянный журнальный столик
купить кованый забор с секцией мп в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)