химический каталог




Аналитическая химия селена и теллура

Автор И.И.Назаренко, А.Н.Ермаков

е), построенному для растворов селена, без его предварительного выделения [413]. Содержание селена в чистых реактивах (NH4)2S04 и Na2S04 составляет 2 ? 10_в и Ы0"в% соответственно [413].

Синтез хлоргидрата 3,3'-д и а м и н о б е н з и д и н а [7551. Получение диацетилбензидина. В крутлодонную колбу, снабженную обратным холодильником, помещают 25 г бензидина и 80 мл ледяной уксусной кислоты. Раствор кипятят на песчаной бане в течение 2 час. Полученный диацетилбензидин отфильтровывают на воронке Бюхнера, прибавляют 100 мл этанола и кипятят 1—2 мин. После охлаждения ацетилированнЫй бензидин снова отсасывают на воронке Бюхнера и сушат на воздухе.

Нитрование. В стакан емкостью 200 мл, помещенный в смесь льда и хлористого натрия, вливают 47,4 мл дымящей HNO, (уд. вес 1,48) и при помешивании вносят небольшими порциями (по 1—2 г) 15 г диацетилбензидина, следя за тем, чтобы температура не поднялась выше 40° С.

После добавления последней порции диацетилбензидина реакционную смесь вливают в 2—3 л холодной воды. При этом выпадает нитропроизводное желтого цвета, которое отсасывают и промывают горячей водой до тех пор, пока промывные воды не будут бесцветными, и сушат на воздухе. Выход 24 г.

Гидролиз нитропроиэводного. 24 г полученного продукта вносят в 150 мл этанола, добавляют раствор 10 г едкого кали в 50 мл воды и кипятят 5 мин. Нитропроизводное при этом растворяется, затем быстро выпадают темно-красные игльг 3,3'динитробензидина. После охлаждения кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера от красного раствора и сушат на воздухе.

Восстановление. Из расчета на 5 г динитробензидина готовят раствор 27,5 г кристаллического хлористого олова в 25 мл 10 N НС1. Раствор нагревают на водяной бане и к нему добавляют небольшими порциями динитробензидин. После прибавления последней порции нагревание продолжают в течение 2 час.

Выделение хлоргидрата. К восстановленному раствору добавляют 50 мл 10 Осадок отфильтровывают н отбрасывают. Фильтрат обрабатывают концентрированной НС1 с таким расчетом, чтобы концентрация ее в растворе была 3JV-Хлоргидрат осаждается полностью в течение 30 мин. Затем его отсасывают, высушивают в вакууме и сохраняют в темном месте в банке с притертой пробкой."

Очистка реагента. Продажный реагент представляет собой обычно желтовато-белый легкий кристаллический порошок. Красноватый оттенок указывает на частичное разложение реагента.

Очистку реагента проводят следующим образом. 3,3'-Диаминобенэидин растворяют в небольшом количестве, воды (—0,1 г в 10—20л*л)и взбалтывают с гранулированным активированным углем в течение 3 мин. в цилиндре с притертой пробкой. Раствор быстро отфильтровывают и добавляют НС1 до получения 4 N раствора. Стакан оставляют на 1—1,5 часа в темном прохладном месте.

Выпавший осадок отфильтровывают под вакуумом, промывают несколько раз 4 N НС1 и высушивают под вакуумом в эксикаторе. Высушенный реагент хранят в темной склянке с притертой пробкой в холодильнике.

При работе с 3,3'-диаминобензидином необходимо иметь в виду концероген-иость реактива [1074].

Фотометрический метод определения селена 3,З'-диаминобензидином широко используется при анализе различных объектов 1555], при определении селена в металлическом теллуре [1178], в свинцеимеди [696,891], в циркониевых сплавах [571], серной кислоте [616, 320, 1006, 1108, 1109], соляной кислоте [50, 51], сульфидных рудах и минералах [53, 84, 149, 173, 261, 644, 821, 1043, 1185], сталях [144, 966, 984], пылях [1185], водах [1028], углефициро-ванных рудах [86], метеоритах [637].

Часто необходимо быстро и надежно определять селен при Se-токсикозах в крови и волосах [610], в различных биологических материалах [145, 744, 984], почвах [1088, 1182], воздухе 11182], органических веществах [823].

Флуориметрический метод применялся при определении малых содержаний селена в полупроводниковых материалах [94, 95], биологических объектах [1133].

Колориметрическое определение селена в рудах по реакции с 3, З'-диаминобензидином [127]. К 0,25—0,3 г руды прибавляют 3—5 мл конц. HNOs и через 2 часа нагревают до разложения. Раствор упаривают до небольшого объема, прибавляют 5 мл НСЮ4 (1 : 1) и выпаривают до появления белого дыма. К остатку добавляют 1 мл воды и повторяют упаривание.

Остаток разбавляют 15—20 мл воды, нагревают до кипения и фильтруют. Осадок промывают 5—6 раз 2%-ной НСЮ4. Если содержание селена меньше 100мкг, то к фильтрату прибавляют 100 мкг Те и нагревают. К нагретому раствору прибавляют 40%-ный раствор SnCl2 в 20%-ной НС1 до восстановления Fe(lll) и еще 2 мл, затем вводят 1 г N2H4.2HCI и кипятят 2—3 мин.

На следующий день отфильтровывают осадок селена и теллура на тампоне из беззольной бумажной массы и промывают 10—12 раз 10%-ным раствором НС1, содержащим 0,5% N2H4-2HC1. Осадок вместе с тампоном помещают в колбу, где производилось осажде

страница 34
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Аналитическая химия селена и теллура" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
KNSneva.ru - гипермаркет электроники предлагает моноблоки леново цены и характеристики - в кредит не выходя из дома в Санкт-Петербруге, Пскове, Мурманске и других городах северо-запада России!
подушка из латекса классическая купить
частотный преобразователь 220 в
переносное металлическое ограждение для опасных мест

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.05.2017)