химический каталог




Аналитическая химия селена и теллура

Автор И.И.Назаренко, А.Н.Ермаков

53, при 250 нм — 47.

Выполнение определения. В коническую колбу емкостью 125 мл помещают анализируемый раствор, содержащий 0,1—0,7 мг Te(IV) и 1—8 мг-экя соляной кислоты. Добавляют 3 мл 4%-ного раствора гуммиарабика и доводят объем водой до 35 мл. Нагревают до кипения. При перемешивании быстро добавляют 5 мл 3 М гипофосфористой кислоты. Поддерживают температуру смеси близкой к температуре кипения в течение 15 мин., затем охлаждают водой 15 мин.

Переводят золь в мерную колбу емкостью 50 мл, разбавляют до метки и изме-ппшт ЛПТИПРГКУШ плотность красного золя при 240—290 нм (можно проводить Зльших длинах волн — до 420 нм).

IS

Определение селена гидразином [46, 739, 874, 892]

Золи селена, полученные при восстановлении гидразином, поглощают свет в очень широком диапазоне длин волн. Максимум поглощения лежит при 250—260 нм (рис. 5).

Оптические характеристики таких золей селена мало зависят от концентрации восстановителя. Только при очень высокой концентрации гидразина или высокой концентрации щелочи получаются частицы золя иной формы, золь обладает сероватой окраской и имеет сравнительно небольшой максимум поглощения примерно при 360 нм. В связи с тем, что гидразин заметно поглощает при длинах волн менее 260 нм, желательно работать при низких его концентрациях и измерять оптическую плотность при 260 нм.

Восстановление четырехвалентного селена гидразином зависит от концентрации ионов водорода в растворе. Реакция протекает очень медленно при рН 11, а при рН 9 — за одну минуту. Максимальная однородность частиц наблюдается при рН 8—11.

В кислой среде золи селена быстро коагулируют, поэтому необходимо применять защитный коллоид. В слабощелочной среде золи сравнительно устойчивы даже в отсутствие защитного коллоида.

Количественное определение селена при восстановлении гидразином проводится при рН 8—9. Оптимальная концентрация гидразина 0,9—1,5М [739]; оптическую плотность измеряют при 260 нм. В муравьинокислом растворе в качестве защитного коллоида используют поливиниловый спирт; оптическую плотность измеряют при 315 нм [874, 875]. Величина е при 260 нм равна 47.

Теллуриты и теллураты не восстанавливаются гидразином, однако в присутствии теллура возрастает светопоглощение растворов коллоидного селена (по-видимому, вследствие образования соединения Se12Te) [876].

В качестве восстановителя для колориметрического определения селена можно применять аскорбиновую кислоту [150, 395], /-аскорбиновую кислоту [619]. Для стабилизации золя используют желатину, гуммиарабик или солянокислый гидроксиламин.

Рис. 5. Спектр поглощения красного золя аморфного селена (восстановление 20 мкг/мл селена гидразином)

Фотометрические и спектрофотометрические методы определения селена и теллура, основанные на образовании коллоидных рас76

творов, до недавнего времени очень широко использовались при определении селена и теллура в сталях [875], рудах [46, 85, 98, 232], колчеданах и пиритах [837], сплавах [608], пылях' [621], при определении малых количеств теллура в присутствии больших количеств висмута [714], при определении селена в водах [334].

Определение селена и теллура в сульфидной руде [85]. Навеску 3—5 или 10—15 а (в зависимости от содержания селена и теллура в исследуемом материале) помещают в стакан емкостью 300 или 500 мл, смачивают водой, прикрывают стакан стеклом и, поместив его в холодную воду, приливают небольшими порциями 60 мл (120 мл) HNOg (уд. вес 1,4) и оставляют на ночь.

На другой день раствор нагревают и осторожно кипятят в течение 10 мин. (до прекращения обильного выделения окислов азота). Споласкивают стекло водой, и раствор упаривают на водяной бане до небольшого объема. Дав раствору охладиться, приливают осторожно небольшими порциями при перемешивании 20 мл (45 мл) Нг304 (уд. вес 1,84) и упаривают на плитке с умеренным нагреванием до выделения паров серного ангидрида.

Прикрывают стакан часовым стеклом и, не прекращая нагрева, приливают небольшими порциями раствор, содержащий 0,5 г нитрата аммония, и затем, сдвинув стекло, продолжают дымить в течение 5 мин. Споласкивают стекло и стенки стакана 10—20 мл воды и вновь упаривают до выделения паров серного ангидрида в течение 5 мин., неплотно прикрывая стакан в конце упаривания часовым стеклом и наблюдая за прекращением выделения влаги на внутренней поверхности стекла. Обработку водой и упаривание повторяют.

При анализе унифицированных материалов нитрат аммония прибавляют небольшими порциями до просветления раствора. Частицы угля, приставшие к стенкам стакана, счищают стеклянной палочкой, смывают водой, раствор вновь упаривают до паров серного ангидрида и продолжают добавлять нитрат аммония до полного сжигания углистого вещества. Затем производят денитрацию раствора, как указано выше.

После охлаждения разбавляют раствор водой до 100 мл (200 мл), прибавляют 10 мл (20 мл) НСГ (уд. вес 1,19), нагревают и кипятят в течение 2—3 мин. Дав осадку отстояться, раствор фильтруют через плотный фильтр в стакан емкостью 400 мл (800 мл) и промывают осадок

страница 31
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Аналитическая химия селена и теллура" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
световые панели для парикмахерских бу
Велосипед трехколесный RT MODI 2016 Aluminium
Прихожие ЛДСП
купить опасную бритву оптом

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.02.2017)