химический каталог




Аналитическая химия селена и теллура

Автор И.И.Назаренко, А.Н.Ермаков

творе чувствительность фотометрического определения селена и теллура можно повысить добавками катионов — меди, висмута, сурьмы и др. [43, 45, 46, 82, 164, 230, 231, 337]. На основании этих наблюдений Блюм и Глазкова [45, 46] рекомендуют проводить определение селена и теллура по окраске коллоидных растворов, полученных с присадкой сульфата двухвалентной меди. Для повышения чувствительности определения селена некоторые авторы рекомендуют применять добавку трехвалентной сурьмы [82, 231].

Эффект от присадки меди и сурьмы при определении теллура в солянокислом растворе значительно слабее, чем в случае селена. Восстановление хлоридом двухвалентного олова производится при комнатной температуре.

В 2—3N солянокислом растворе получаемые золи сравнительно устойчивы в отношении аггломерации и могут использоваться без добавления защитного коллоида. При добавлении гуммиарабика или желатины оптическая плотность растворов несколько снижается, но растворы становятся более устойчивыми в течение нескольких часов.

Измерение оптической плотности коллоидных растворов селена и теллура проводят на фотоколориметрах или на спектрофотометрах (для селена — при 390 нм [845], для теллура — при 440 нм [492]).

72

73

Выполнение определения селена [82]. Анализируемый раствор, содержащий 0,05—0,3 мг Se н 0,05—0,6 мг Те, помещают в мерную колбу емкостью 50 мл. Добавляют 20 мл HCI (1 : 1), 3 капли HN03 (уд. вес 1,14), воду до объема 35 млг и растворы перемешивают.

Прибавляют 1,0 мл 0,1% -ного раствора сульфата сурьмы (Ш), 4 мл 0,5%-ного-раствора желатины и 6 капель 25%-ного раствора хлористого олова в 20%-ной (по объему) соляной кислоте. Растворы доводят до метки и перемешивают.

Через 40 мин. оптическую плотность растворов измеряют на фотоколориметре ФЭК-М с синим светофильтром в кюветах с толщиной слоя 2 см по отношению^ к нулевому раствору.

Выполнение определения селена и теллура в солянокислом растворе [96, 164, 608]. Анализируемый раствор объемом 25 мл в 3 N НС1 должен содержать 0,1—1 мг Те (IV) или 0,2—2 мг Se(IV). В присутствии в анализируемом растворе азотной кислоты концентрация соляной кислоты должна быть соответственно-снижена.

Добавляют 2 мл 10%-ного раствора хлорида двухвалентного олова при перемешивании. После развития окраски добавляют 3 мл 4%-ного раствора гуммиарабика. Разбавляют до 50 мл и измеряют оптическую плотность со светло-синим светофильтром в кюветах с толщиной слоя 1 см.

Аналогично получают нулевой раствор и устанавливают по нему прибор на 100%-ное пропускание. Калибровочную кривую получают, исходя из стандартных растворов теллура или селена.

При высоких содержаниях золота (свыше 10 г/т) его отделяют гидрохиноном [96, 98].

В связи с изменением оптических свойств золей в зависимости от размеров частиц необходимо очень строго контролировать условия получения коллоидных растворов. Воспроизводимость измерений оптической плотности золей повышается при уменьшении размеров частиц; величина ошибки колеблется от 0,3 мкг/мл для синих золей до 0,1 мкг/мл —для красных золей. Свойства золей зависят и от концентрации гипофосфористой кислоты (табл. 10).

Определение теллура гипофосфористой кислотой

Изучение свойств коллоидных растворов теллура, полученных при восстановлении теллурита гипофосфористой кислотой, было проведено Эвансом [652, 654] и Джонсоном [811, 812, 816]. Гидрозоли элементного теллура, полученные при восстановлении гипофосфористой кислотой, имеют две полосы поглощения — одну в видимой, а другую в ультрафиолетовой областях спектра (рис. 4). Полоса в видимой области спектра заметно сдвигается от красного к ультрафиолетовому участку спектра с уменьшением размера частиц, и соответственно изменяется окраска золя от темно-синей (при размере частиц около 600 нм) к пурпурным и красноватым оттенкам (при размере частиц около 300 нм).

При уменьшении размеров частиц наблюдается увеличение коэффициента погашения. Положение максимума светопоглощекия в ультрафиолетовой области не зависит от размера частиц, ко коэффициент погашения изменяется.

Концентрация ионов водорода может изменяться от 0,01 до 0,3 N. При меньшей концентрации гидролиз уменьшает скорость реакции и полноту ее протекания. В более кислой среде ускоряется аггло-мерация частиц. Наибольшая точность достигается при кислотности в пределах 0,1—0,2 N.

Для стабилизации золей добавляют 0,3—0,5% гуммиарабика. Применение желатины при концентрации 0,01% возможно только при изменении оптической плотности в видимой области, так как она сильно поглощает в ультрафиолетовой области.

Скорость восстановления сильно зависит от температуры. Восстановление обычно проводят при комнатной температуре.

В видимой области светопоглощение золей подчиняется закону Бера при всех длинах волн. Максимум поглощения в видимой области несколько сдвигается для пурпурного золя в зависимости от концентрации теллура.

В ультрафиолетовой области закону Бера подчиняются синие золи в пределах длин волн 240—290 нм. Коэффициент погашения для красных золей при 290 нм равен

страница 30
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Аналитическая химия селена и теллура" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
плазменная панель в аренду
Рекомендуем фирму Ренесанс - лестницы компактные - доставка, монтаж.
кресло ch хром
боксы для хранения личных вещей в москве дешево

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)