химический каталог




Аналитическая химия селена и теллура

Автор И.И.Назаренко, А.Н.Ермаков

44]. Иодатометрический метод, основанный на образовании селеноцианида, дает для 12,0—0,04 мг Se более точные результаты, чем при применении тиосульфатного и перманганатометрического титрования.

Известен вариант титриметрического определения SeO|~ и SeOj", когда после восстановления селена до элементного состояния аскорбиновой кислотой и переведения селена и серы в комплексы SeCN" и SCN", избыток CN" связывают в N1 (CN)4~, а избыток Ni2+ оттитровывают комплексоном III [708].

Описан метод, использующий иодатометрическое титрование иода, образующегося при окислении селена до Se (IV), в 0,3—4N НС1 растворами монохлориода:

Se + 4JC1 4- 3HsO=H,Se03 4- 2Ja 4- 4НС1.

Выделившийся иод титруют раствором KJOa в присутствии хлороформа [484].

Восстановление селенатов сернокислым гидразином в 1—2 N HaS04 с последующим титрованием избытка гидразина иодатом позволяет количественно определить селен с высокой точностью 1859, 1098]. Избыток гидразина может быть оттитрован хлорамином Т в солянокислом растворе с монохлориодом в качестве катализатора [1083].

На основании образования селеноцианида возможно иодомет-рическое титрование [1061, 1064, 1066]:

SeCN" + 4Вг2 4- 4Н20 я BrCN 4- SeOj" 4- 8Н+ + 7Br~; BrCN 4- 2J- S Ja + Br" 4- CN".

Этот метод использовался при определении примеси селенита в селенате [1063].

Другие титриметрические методы

Титриметрические методы, основанные на образовании труднорастворимых соединений с AgNO, и Pb(N03)2, применяют для определения теллуритов [737, 1135]. Аргентометрическое титрование проводят в присутствии индикатора бромфенолсинего до окра70

71

шивания коллоидного осадка Ag2Te03 в зеленый цвет [1135]. Относительная ошибка рпределения составляет 1 %.

Титрование раствором Pb(NOl3)2 проводят в присутствии флуо-ресцеина или симметричного дифенилкарбазона в качестве индикаторов. В точке эквивалентности при титрованиии с флуоресцеи-ном зелено-желтая флуоресцирующая окраска переходит в красно-розовую, при титровании дифенилкарбазоном — оранжево-красная в фиолетовую. Метод позволяет определять 10—500 мг TeOjj" с ошибкой 1—2% [1136, 1137].

Для определения селена используют метод, основанный на образовании осадка PbSe04 [220, 1075]; избыток РЬг+ оттитровывают комплексоном III. Для полного перевода SeOlT в SeO2- применяют окисление раствором КМгД, [1075].

Теллуровую кислоту можно определить по образованию высокоустойчивого гексамолибдотеллурового комплекса в щелочной среде:

Н6ТеОЕ + 6Мо02~ [ТеМосОм]6- + 60Н".

Селен, присутствующий в равных количествах, не мешает определению теллура [564].

При косвенном комплексонометрическом определении малых количеств Те (IV) в присутствии Se (IV) комплекс четырехвалентного теллура с диэтилдитиокарбаматом экстрагируют в СС14 при рН 8,7—8,8; после взаимодействия с аммиачным раствором меди и после реэкстракиии определяют медь комплексонометрическим титрованием [969, 1147].

В случае прямого алкалиметрического титрования теллуровой кислоты применяют фенолфталеин в этанольном растворе (в присутствии пропиленгликоля) в качестве индикатора [642, 985].

Теллуровая кислота образует с глицерином одноосновную гли-церинтеллуровую кислоту, которая может быть оттитрована с фенолфталеином в качестве индикатора [1033].

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ И ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Определение селена и теллура в форме золей

Классическими методами определения малых количеств селена и теллура являются методы, основанные на колориметрировании золей этих элементов. Методы определения по образованию золей отличаются друг от друга главным образом применяемыми восстановителями. Хлорид двухвалентного олова является удобным реагентом как для теллура, так и для селена, в то время кактипофос-фористая кислота особенно пригодна для определения теллура, а гидразин — для селена.

Колориметрический метод определения селена и теллура на основе реакции восстановления этих элементов до элементного состояния раствором SnCl2 в кислой среде предложил Земмель [164]. В дальнейшем Шахов [436] изучил устойчивость коллоидных растворов селена и теллура, выделенных действием раствора SnCl2. Золи, полученные при восстановлении раствором SnCl2, достаточно устойчивы в солянокислых растворах (~ 5—&N). Эти золи содержат заметные количества соосажденных окислов олова, в то время как золи теллура при восстановлении гипофосфористой кислотой 1811] и золи селена при восстановлении гидразином являются, по-видимому, золями чистых элементов.

При соблюдении соответствующих условий проведения реакций можно обеспечить достаточно хорошую воспроизводимость оптических характеристик золей.

Определение селена и теллура хлоридом двухвалентного олова

Восстановление селена и теллура до элементного состояния хлоридом двухвалентного олова проводится в буферной уксуснокислой среде по способу Волкова [96] или в солянокислой среде по способу Земмеля [164]. Наибольшей чувствительностью обладает фотометрический метод определения теллура в буферном уксуснокислом растворе. При проведении реакций в солянокислом рас

страница 29
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Аналитическая химия селена и теллура" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда тв на выставкумосква
Компания Ренессанс люк с лестницей на чердак складной- быстро, качественно, недорого!
кресло для персонала престиж
бизнес на хранение личных вещей склад

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)