химический каталог




Аналитическая химия селена и теллура

Автор И.И.Назаренко, А.Н.Ермаков

промывают водой, этанолом и эфиром и сушат в вакуум-эксикаторе 25—

62

30 мин. [1024]. При выделении элементного теллура одновременно образуется некоторое количество TeS и элементной серы. Последнюю переводят в раствор обработкой осадка смесью CS2 и СаН5ОН {1 : 1). Результаты определения теллура этим методом бывают немного завышенными (в среднем на 1,63%) из-за образования TeS [1021]. Мешают определению теллура Au, Ag, Си, Bi.

Тетраэтилгиурамдисульфид (СаН5)а—N—С (S)—S—S—С (S)—N— —(С2Н6)а восстанавливает Se (IV) и Se (VI) до элементного состояния. Теллур не восстанавливается. На основе этой реакции возможно гравиметрическое определение селена [897, 928).

Диэтилдитиокарбамат натрия количественно восстанавливает четырехвалентный селен до элементного в 2,5—4 WHO или H8S04 при кипячении раствора в течение 15 мин. В условиях восстановления селена теллур образует комплексное соединение Те (DDTC)4, ?которое при кипячении сильнокислого раствора довольно быстро ?разрушается и выделяется элемэнтный Те [1012].

Меркаптобензимидазол восстанавливает селенит-ион до элементного селена при нагревании солянокислого раствора. Гравиметрическому определению селена мешают Ag, Pb, Hg, Au, Cu, Bi, Те 1551].

Определение теллура в виде ТеОа

Имеется метод гравиметрического определения теллура в форме двуокиси ТеОа, ^выделяющейся при гидролизе теллуритов при рН 4—5 [270, 338, 582, 585, 947] или при действии органических «оснований — уротропина [595, 746], пиридина [11201.

Гравиметрический метод определения теллура в виде двуокиси «был описан еще в 1909 г. [557], однако применялся редко. Причиной, вероятно, было то, что одновременно с осаждением HaTeOs происходил гидролиз поливалентных ионов в кислой среде. Однако в присутствии комплексона в слабокислой среде (рН 4—5) возможно количественное и селективное выделение теллуристой кислоты Н3ТеО„ которая быстро и легко может быть отфильтрована и просушена до весовой формы ТеОа.

Преимуществом этого метода перед другими методами выделения элементного теллура является то, что с осадком выделяющейся теллуристой кислоты в присутствии комплексона III не соосажда-ются примеси. Существенным преимуществом является и то, что весовая форма ТеОа имеет меньший фактор пересчета (0,7995). Выделение теллуристой кислоты возможно и из азотнокислого раствора, что также упрощает обычную схему анализа на теллур.

В условиях выделения теллуристой кислоты селенистая кислота ?растворима и, таким образом, может быть отделена от теллура. Определение растворимости теллуристой кислоты [582] показало, что при рН 4,5 и 25° С в 100 мл раствора содержится 0,1 мг Те02. .Растворимость в 10%-ном этанольном растворе еще меньше.

63

Для уменьшения потерь Те вследствие растворимости НгТе03 рекомендуется проводить осаждение в ацетоновом растворе [585]. Теллуристая кислота начинает осаждаться при рН 0,7 и растворяется при рН 8. Минимальная растворимость наблюдается при рН 4,0—5,0. Выпадающий осадок теллуристой кислоты вначале очень объемистый и аморфный, но при кипячении раствора быстро переходит в кристаллическую, легкофильтруемую форму.

Растворимость теллуристой кислоты растет с ростом температуры (при 40° С она увеличивается до 0,2 мг Те02 в 100 мл раствора), поэтому необходимо хорошо охлаждать раствор перед фильтрованием. Хлориды, нитраты, перхлораты и ЭДТА не влияют на растворимость. Сульфаты несколько повышают растворимость, что обусловлено, вероятно, комплексообразованием.

Выполнение определения теллура в виде Те02. К азотнокислому раствору образца в объеме 50 мл добавляют раствор комплексона III в количестве, необходимом для полного связывания присутствующих примесей, нейтрализуют аммиаком до рН 4,0 (по универсальной индикаторной бумажке).

Раствор с белым аморфным осадком теллуристой кислоты доводят до кипения и выдерживают на горячей плитке до перехода аморфного осадка в кристаллический (5—10 мин.). После этого охлаждают и фильтруют теллуристую кислоту через взвешенный тигель Гуча. Промывают осадок тремя небольшими порциями холодной воды, затем — этанолом и эфиром и просушивают при 120° С. Фактор пересчета на теллур 0,7995.

Прочие методы

Определение селена и теллура возможно при выделении в виде сульфидов [1045, 1103, 1106], образующихся при разложении тиосолей щелочным сульфидом.

При гравиметрическом определении малых содержаний теллура в некоторых случаях применяют тяжелые органические катионы типа тетрафениларсония [535], тетрафенилфосфония или тет-рафенилстибония [1151]. Тетрафениларсоний осаждает из солянокислого раствора (4,5 Щ соединение состава [(C6H6)4As],,TeCle. Осадок просушивают при 110° С и взвешивают. Фактор пересчета 0,1153. Определению мешают нитраты. Селен даже в больших количествах не мешает определению теллура.

При взаимодействии тиомочевинного комплекса теллура с солью Рейнеке образуется соединение [Te(SCN'2H.)2] [Cr (SCN)4 (NH^l. На основе этой реакции предложен гравиметрический метод определения теллура [128]. Возможно также определение теллуровой кислоты в виде ко

страница 25
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Аналитическая химия селена и теллура" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
участки с домами по новорижскому шоссе
VCNVS510VGA-PB
http://www.kinash.ru/etrade/goods/4444/city/Ufa.html
закрой глаза и смотри купить билеты москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.08.2017)