химический каталог




Аналитическая химия селена и теллура

Автор И.И.Назаренко, А.Н.Ермаков

чаще для выделе60

ния суммы элементных селена и теллура и реже — для окончательного весового определения.

Для гравиметрического определения селена и теллура в виде металлов применялись растворы солей двухвалентного хрома [55, 1115]. Быстрому выделению и лучшей коагуляции осадков способствует добавление NaCl [1115].

Растворы солей двухвалентного железа в присутствии этилен-диаминтетрауксусной кислоты, фосфорной кислоты(связывающих железо^ 1)в прочные комплексы)количественно восстанавливаютSe(IV) и Те (IV) до элементных, что может быть использовано для весового определения 11003]. Предложен гравиметрический метод определения селена в виде элементного путем восстановления селенатов, селенитов и селеноорганических соединений раствором Си2С12 в -среде 3—4 N НС1 [927]. Определению селена не мешают F", С1",

so;-, cot, рог, р2оГ, воГ, Moo*-, vo-3, сн3соо-, с,оГ,

Cu2+, Zn, Cd, Pb, Mn2\ Co, Ni, Pd, Al, As (III), Bi, Sb (III), Cr3+, Ce3+, Ce4+, Th, Pt (IV), Sn (IV), Ti (IV), Ш22+ и Cr (VI).

Выполнение определения селена с Cu2Cl3. К ID—30 мл анализируемого раствора добавляют конц. НС1 до концентрации 3—4 N и 0,\ N раствора СцаС12 в 2 Л' HQ до окончания выделения красного осадка элементного селена. После отстаивания (15—30 мин.) осадок фильтруют через стеклянный фильтр № 4, промывают 2—3 раза конц. HQ, затем — водой до исчезновения реакции на С1~, далее — этанолом и диэтиловым эфиром, высушивают при 105 °С и взвешивают.

Для одновременного определения селена и теллура 20—30 мл раствора подкисляют до кислотности 1 N по НС] и проводят осаждение и определение селена, как описано выше. Фильтрат упаривают, разбавляют водой до 2 N НС!, и элементный теллур осаждают раствором Си2С12, после чего заканчивают анализ, как описано при определении селена.

Для восстановления и весового определения селена и теллура можно также применять соли двухвалентного ванадия [938].

Восстановление гипофосфитом натрия, тиомочевиной и др.

Арстамян и Тараян [26] изучили восстановление селенистой и геллуристой кислот гипофосфитом натрия. Было установлено, что количественное восстановление селенистой кислоты до элементного селена происходит в 5—7 JV НС1 при температуре 50—60° С в течение 30 мин., а при кипячении раствора — в течение 15— 20 мин. Теллуристая кислота восстанавливается до элементного состояния в 0,5—4,0 N НС1 при температуре выше 70° С. Дробное восстановление селенистой кислоты в присутствии теллуристой кислоты проходит в 6—7 N НС1 при нагревании до 50—60° С. В 6 N НО реакция восстановления теллуристой кислоты гипофосфитом натрия катализируется Cu2+. На процесс восстановления селенистой кислоты медь не влияет. Предполагают [854], что фос-форноватистая кислота восстанавливает Сц2+ до Си+, последняя

61

выделяет теллур в элементном состоянии. В условиях восстановления теллуристой кислоты гипофосфитом натрия количественно осаждаются также золото, мышьяк, селен.

Для выделения селена и теллура в элементном состоянии используются также органические восстановители. Тиомочевина в кислом растворе восстанавливает селен до элементного; теллур образует с тиомочевиной окрашенные комплексные соединения, восстанавливаясь тиомочевиной только до двухвалентного [199, 275, 952, 993]. Метод используется для весового определения селена в присутствии теллура.

При большом избытке тиомочевины в сильносолянокислом растворе селен восстанавливается неполностью. Тараянисотр. [2751 предполагают, что в этом случае возможно образование комплексных соединений низших валентностей селена (двухвалентного селена).

Селениты и теллуриты в 3,5 N НС1 при 40° С восстанавливаются 1-амидино-2-тиомочевиной (гуанилтиомочевиной) до элементных Se и Те по следующему уравнению [1111];

HaSeOa + 2C2H6N4S = Se° + 2C2H4N4S + ЗНаО.

Гравиметрическому определению селена и теллура этим методом мешает серебро.

/-Аскорбиновая кислота в кислой среде применяется для выделения и весового определения селена в присутствии теллура [33, 650, 673, 1023]. Реакцию восстановления можно представить следующим образом:

2CcHsOe + Me2Se03 -* 2C6He06 + Se» + ШеОН + Н20.

Наилучшее выделение осадка селена проходит при рН 1 в случае нагревания до 80—90° С. Теллур в количестве менее 1 мг/мл не мешает определению.

Глюкоза восстанавливает селениты в слабощелочных или нейтральных средах до элементного состояния. Осадок промывают этанолом и сушат при 80—90° С [668].

Молочный сахар восстанавливает селениты, селенаты, теллуриты и теллураты до элементного состояния в слабощелочной среде (при рН 10—11) при кипячении раствора.

Метод обеспечивает быстрое выделение и высокую точность определения. При определении теллура добавляют ферроцианид калия, который препятствует восстановлению меди и селена до элементных [278]. Чтобы предупредить осаждение Fe, As, Bi, Sn, Sb, реакцию проводят в присутствии винной кислоты.

Тиосемикарбазид восстанавливает селениты и теллуриты в солянокислом растворе до элементных селена и теллура. При гравиметрическом определении селена осадок отфильтровывают,

страница 24
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Аналитическая химия селена и теллура" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
чугунная опора скамьи парковой
http://taxiru.ru/zakon69-2/
концерты россии 2017
grundfos mtr 3-21|21

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.10.2017)