химический каталог




Аналитическая химия селена и теллура

Автор И.И.Назаренко, А.Н.Ермаков

ужение теллура с солями меди

Чувствительная реакция на теллур была предложена Файглеи в 1936 г. [400, 665] на основании образования в сильно окислительной среде (в присутствии персульфата) красно-коричневого

комплекса теллурата с трехвалентной медью. Кроме таллуровой

кислоты, такую реакцию дают еще только периодаты, т. е. эта

реакция исключительно избирательна на теллур. <

Применяя методику «да, 1 мкг Те можно определить в присутствии 500-кратного избытка селенатов. Селениты мешают реакции и должны быть окислены до селенатов (бромом) до проведения реакции на теллур. Применяя методику «б», 2,5 мкг Те можно определить в присутствии 20000-кратного избытка селенатов.

Выполнение реакции, а. Каплю раствора CuSO, (1 : 50 ООО) и каплю раствора NaOH добавляют к капле щелочного испытуемого раствора и добавляют немного твердого Na- или К-персульфата. Смесь доводят осторожно до кипения. Желтое окрашивание указывает на присутствие теллуровой кислоты. Чувствительность 0,5 мкг Те при разбавлении 1 : 100000.

6. Каплю раствора, содержащего Си2^' и Мп2^", и каплю раствора гипобромита натрия добавляют к капле испытуемого раствора в микропробирке. Параллельно выполняют холостой опыт на воде.

Обе пробирки нагревают несколько минут на кипящей водяной бане. В присутствии теллуратов раствор образца становится бесцветным или слабо желтоватым, в то время как «холостой» раствор сохраняет цвет перманганата. Чувствительность 0,2 мкг Те. Предельное разбавление 1 : 250000.

Теллуриты и теллураты восстанавливаются до элементного теллура при выпаривании с гипофосфористой кислотой [662]:

ТеО^ + Н2РО" = Те0 + POf + «гО;

2Те04~ + ЗН.РО^ = 2Те° 4- ЗРО8" 4- 2Н30 + 2Н*.

Мешают определению Pt, Си, Ag, Au, Se, также восстанавливаемые до металлов, поэтому теллур определяют после отделения селена восстановлением S02 или солянокислым гидроксиламином.

Как уже было упомянуто выше (стр. 51), селениты и селенаты количественно восстанавливаются до элементного селена при нагревании растворов с FeSCU. Теллуриты и теллураты в этих условиях не восстанавливаются. Однако в присутствии фосфорной кислоты, образующей с Fe3+ прочный комплекс [Fe(P04)s]3~, восстановительный потенциал Fe2+ повышается настолько, что становится возможным и восстановление теллуритов и теллуратов [662]. Таким образом, если теллур должен быть определен в присутствии селена, вначале кислый раствор обрабатывают раствором FeS04 и после полного осаждения и отделения селена добавляют каплю фосфорной кислоты к капле фильтрата. Появление черного осадка указывает на присутствие теллура. Чувствительность 0,5 мкг Те при предельном разбавлении 1 : 100000.

В солянокислом растворе (>8,5 N НС1) тиомочевина в присутствии соли Рейнеке образует с теллуром розово-красный осадок двойного комплексного соединения: LTe(SCN2H4)4][Cr(SCN)4(NH3)2]2. Открываемый минимум — 1,85 мкг Те при предельном разбавлении 1 : 432400 [32, 129].

Обнаружение теллура при помощи антразо [206]

Кузнецов [206] предложил новую качественную реакцию на теллур с реагентом антразо (антрахинон-1-азо-4-диметиланилин). Реакция протекает в солянокислом растворе через образование аниона ТеС1Г. В присутствии теллура образуется сине-фиолетовый осадок. Селен не мешает обнаружению теллура. Подобную реакцию с антразо дают Sb, Sn, Hg, Pt, Bi. Проведение капельной реакции на бумаге, импрегнированной реагентом антразо, позволяет определить 0,06 мкг Te(IV) при разбавлении 1 : 10000.

Выполнение реакции. На розовую реактивную бумагу, импрегнированную реагентом антразо, помещают маленькую каплю исследуемого раствора, слегка подсушивают и смачивают каплей НС1 (уд. вес 1,12—1,19). При наличии Те (IV) быстро образуется синее или сине-фиолетовое пятно с резко очерченными краями.

Яркие пятна, которые могут быть приняты за пятно от теллура, образуют Sb, Sn, Hg, Pt и Bi. Отделить теллур от этих элементов можно обычными приемами.

Исследуемый раствор, содержащий Те (IV), Sb, Sn и Bi, выпаривают досуха, сухой остаток смачивают разбавленной HNOa (1 : 100) и нагревают до кипения. При этом теллур переходит в раствор, a Sb, Sn и Bi остаются в осадке.

Так как реакцию с антразо дает только четырехвалентный, но не шестивалентный теллур, окислители, переводящие Te(IV) в Te(VI), вызывают исчезновение синего пятна, образованного Te(IV). Цветные пятна от прочих элементов при действии окислителей не меняются. Это может быть использовано в качестве проверочной реакции на теллур. Для быстрейшего исследования пятна удобно поместить на него по капле раствора нитрита с обеих сторон бумаги.

Обнаружение теллура в минералах. Содержащие теллур минералы обычно легко растворяются в царской водке. Поэтому обнаружение теллура проводят без разложения минерала прижиманием к минералу реактивной бумажки с антразо, смоченной смесью HN03 (уд. вес 1,27) и НС1 (уд. вес 1,19).

При наличии в исследуемом минерале теллура на розовой реактивной бумажке образуется синее пятно. Минералы, содержащие висмут и сурьму, дают сходную реакцию. Применяя проверочную

страница 21
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Аналитическая химия селена и теллура" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
индивидуальное обучение по компьютерным курсам
учится холодильное оборудование
Установка парктроника ParkMaster 4FJ-47
Кликни - самое выгодное предложение от КНС с промокодом "Галактика" - купить асус трансформер - супермаркет компьютерной техники.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)