химический каталог




Аналитическая химия селена и теллура

Автор И.И.Назаренко, А.Н.Ермаков

льные и селективные методы основаны на образовании пиазо-селенолов с 3,3'-диаминобензидином [127, 514, 752, 755] и другими, ортодиаминами: 1,8-нафталиндиамином [753, 1040], 4-диметилами-но-1,2-фенилендиамином и 4-метилтио-1,2-фенилендиамином [1049], с 2,3-диаминонафталином [886].

При больших содержаниях в слабокислых растворах селениты образуют коричнево-красные осадки пиазоселенолов. При меньших содержаниях селена наблюдается желтое окрашивание. Чувствительность реакции повышается с применением экстракции окрашенного комплекса селена органическими растворителями — толуолом, бензолом и др. При облучении ультрафиолетовым светом пиазоселенолы флуоресцируют красно-оранжевым светом.

Открываемый минимум для реакции селена с 4-диметиламино-1,2-фенилендиамином составляет 0,05 мкг Se при предельном разбавлении 1 : 4000000 [1049]. Реакция селена с 2,3-диаминонафталином еще более чувствительна [886]. Теллур не мешает определению селена. Мешают окислители и большие количества железа и меди.

Выполнение реакции. К I мл нейтрального или слабокислого анализируемого раствора прибавляют каплю 1 N НС1 и каплю 1%-ного раствора 3,3'-диаминобен-зидина. Через 5—6 мин. прибавляют 0,1 sCH3COONa 'ЗНаО и 2—3 капли толуола. После встряхивания толуол в присутствии селена окрашивается в желтый цвет.

Для устранения мешающего влияния других элементов предложено отделять селен дистилляцией в виде SeBr4. К 0,1—0,2 мл анализируемого раствора прибавляют 0,01—0,2 г КВт, каплю бромной воды и 1 мл конц. H2S04. Стакан покрывают часовым стеклом, на котором висит капля 5%-ного раствора.NH2OH -НС1 (для восстановления брома). Содержимое стакана нагревают до появления белого дыма H2S04 и смывают висящую каплю в пробирку. После этого открывают селен, как описано выше. Чувствительность реакции 0,05 мкг Se.

Для обнаружения элементного селена Файгль [662] рекомендует использовать реакции, основанные на образовании селенида галлия, селенида серебра, селеносульфата.

РЕАКЦИИ НА ТЕЛЛУР.

Так же, как и при открытии селенистой кислоты, многие методы качественного обнаружения теллура основаны на реакциях окисления-восстановления.

Обнаружение теллура раствором щелочного станнита [973]

При действии на теллуриты раствором SnCl2 на холоду в'зависимости от содержания теллура выделяется черный осадок или раствор окрашивается в коричневый цвет [199, 365, 558, 1125].

52

Открываемый минимум составляет 10 мкг Те/мл при предельном разбавлении 1 : 100000. Мешает определению теллура золото. Вместе с теллуром выделяется и красный осадок селена [1038]. Чаще всего проводят вначале открытие селена с гидроксиламином и после отделения селена теллур восстанавлиют раствором SnCl2.

Если осадок элементных селена и теллура обработать 3%-ным раствором Н202, то теллур растворяется, а селен остается в виде красного пятна [957].

При восстановлении теллуритов и теллуратов в щелочной среде SnCl2 селен не восстанавливается, а восстанавливается только теллур [993, 1124, 1125]:

ТеО2" + 2SnOa" + Н20 = 2Sn02- + Те0 + ЗОН";

ТеО2- + 3Sn02- + Н30 = 3Sn02- + Те0 + 201Г

Теллур выделяется в виде черного хлопьевидного осадка. Серебро, ртуть, медь, висмут и сурьма также восстанавливаются (до металлов). Поэтому следует проводить определение теллура после отделения других элементов обработкой NaOH, как это описано ниже.

Выполнение реакции. Каплю раствора SnCI2, каплю 25%-ного раствора NaOH и каплю щелочного исследуемого раствора смешивают на предметном стекле. Если появляется черный осадок или раствор темнеет, то значит в нем присутствует теллур. Если теллура очень мало, окраска может появиться только через 1—2 мин. Для проверки необходимо ставить холостой опыт.

Открываемый предел 0,6 мкг Те в 0,025 мл при разбавлении 1 : 41000.

В присутствии селена можно определить 0,8 мкг Те при 100-кратном избытке Se.

Выполнение реакции в рудах и минералах [961]. — 250 мг пробы кипятят в фарфоровом тигле с 3—4 каплями 30%-ной Н202 и 4—5 каплями конц. НС1. Эту операцию повторяют 2—3 раза до полного растворения пробы. Остаток выпаривают почти досуха, прибавляют 3—4 капли конц. HCI, осторожно нагревают, разбавляют водой до 5—6 мл, подщелачивают 10—15 каплями 20%-ного раствора NaOH, добавляют 1 мл воды и отстаивают.

Отбирают весь прозрачный раствор над осадком гидроокисей, подкисляют насыщенным раствором Н3С204, упаривают до 4—6 капель и испытывают на присутствие ртути (по Си — J-бумажке). Если присутствует ртуть, то ее удаляют перед открытием теллура (выпариванием с концентрированной НС1).

К порции анализируемого раствора, из которого удалена ртуть, прибавляют в тигле каплю 20%-ного раствора NaOH и каплю раствора SnCI2. Появление зеленовато-черного осадка указывает на присутствие теллура. Другую порцию--анализируемого раствора подкисляют на белом предметном стекле раствором конц. HCI и прибавляют каплю SnCl2. В этих условиях селен и теллур образуют красный и черный осадки. При обработке черного осадка 3%-ной Н202 осадок теллура растворяется, выявляя красный осадок селена.

Обнар

страница 20
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Аналитическая химия селена и теллура" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
полотенцесушитель сунержа купить в москве
техник по ремонту холодильного оборудования обучение
ст206. с06
как пройти в кремлевский дворец

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)