химический каталог




Аналитическая химия селена и теллура

Автор И.И.Назаренко, А.Н.Ермаков

рашивание появляется только через несколько минут. Чувствительность определения 0,05 мкг Se02, предельное разбавление 1 : 1000000.

Теллуристая кислота обычно дает слабую реакцию, обусловленную содержанием примеси селена. По этой реакции можно определить 0,001% Se в Те02. После сильного прокаливания ТеОг не дает этой реакции, по-видимому, из-за того, что следы Se02 при прокаливании улетучиваются.

Выполнение реакции при анвлизе минералов, серы и теллура [664]. Анализируемый сульфидный минерал необходимо обработать смесью конц. НС1 и Н2Оа для переведения селена в селениты и селенаты и выпарить раствор досуха. Образец, кипятят в микротигле с 3—4 каплями 10%-ной Н202 и 4—5 каплями конц. НС1, операцию повторяют до полного растворения образца. Содержимое тигля затем выпаривают досуха для разложения следов Н202. Остаток обрабатывают 3—4 каплями конц. HQ, добавляют несколько миллиграммов щавелевой кислоты и смесь выпаривают. Добавляют каплю разбавленной НС1, 2 капли воды, 4 капли асимметричного дифенилгидразинэ. Если появится красное окрашивание (сразу или через несколько минут), то в пробе присутствует селен.

Ту эке операцию (но без добавления щавелевой кислоты) можно использовать для определения малых количеств селена в сере или теллуре.

Проверка ТеОа на содержание SeOz показала, что практически все образцы содержат значительные количества селена. Те02 можно, очистить длительным прокаливанием.

Для восстановления селенитов применяют также /-аскорбиновую кислоту. Эта реакция пригодна для обнаружения селена в присутствии теллура и других металлов. Реакцию проводят при рН 1. Нагревание способствует восстановлению селенитов [33, 10821.

Обнаружение селенистой кислоты метиленовым голубым [662]

Специфическая реакция на селен была предложена Файглем и Вестом в 1947 г. [666]. Она основана на каталитическом действии селена на восстановление метиленового голубого сульфидами щелочных металлов до бесцветного лейкосоединения. Другие сильные восстановители — гипофосфит натрия, фосфит натрия —не мешают реакции.

Селен может быть по этой реакции легко определен в сере при соотношениях Se : S = 1 : 48000, что соответствует 0,002% Se в сере. Предел определения Se 0,08 мкг при разбавлении 1 : 1000000.

Выполнение реакции. Каплю воды и каплю исследуемого щелочного раствора помещают на предметное стекло. Добавляют по капле 0,2 М раствора сульфида яатрия. Затем добавляют по одной капле раствора метиленового голубого к «холостому» раствору и к исследуемому и наблюдают за изменением их окраски. Если содержится селен, то окраска в этом растворе исчезает раньше.

Для обнаружения селенитов и селенатов применяют фенилант-раниловую кислоту [294], а также л»-(меркаптоацетамидо)фенол 1994]. Описано также применение гидразина для открытия селена в органических веществах [661]. Селениты и селенаты в растворах минеральных кислот могут быть определены восстановлением до элементного Se раствором FeS04 (предел определения 10 мкг Se) 1879] аскоР^иново{' КИСЛоты (предел определения 1 мкг Se)

Качественное открытие селената в присутствии селенита основано на разнице окислительно-восстановительных потенциалов селенита и селената в сильнокислом бромидном растворе. Селенат реагирует с бромидом по схеме:

Se (VI) + 2Вг" — 2Вг3 -4- Se (IV).

С соответствующим редоксиндикатором — л-этоксихризоиди-ном — оказалось возможным определение селената в присутствии элементного брома, а также сульфата и стократного избытка селенита. Предел обнаружения 0,2 мкг Se(VI) в 0,3 мл раствора [517, 518].

Обнаружение селенигоз на бумшных xpoviiTO-piMvnx по образованию комплексной молиоденово-селенисгоЯ кислоты

Описан метод обнаружения селенитов на бумажных хромато-граммах, основанный на образовании комплексной молибденово-селенистой кислоты.восстанавливающейся при облучении ультрафиолетовым светом до соответствующей сини. Чувствительность метода 3—4 мкг Na„Se03 в 1 мл раствора [1037].

Пробу наносят на полоску бумаги Ватман № 3 и в качестве подвижной фазы используют кислый (75 мл изопропанола, 25 мл воды, 5 г СН„СООН, 0,3 мл 25%-ного NH4OH) или щелочной растворитель (30 мл 2-метилпропанола-1,30 мл безводного этанола, 39 мл воды, 1 мл 25%-ного NH4OH).

Бумажную хроматограмму высушивают и опрыскивают смесью, состоящей «з 1 г молибдата аммония, 85 мл воды, 10 мл 1 N HCI и 5 мл 60% -ной НСЮ.. После высушивания хроматограммы в струе горячего воздуха ее облучают несколько минут светом кварцевой лампы (при этом вся хроматограмма окрашивается в голубой цвет) и оставляют до следующего дня. Затем выдерживают над концентрированным раствором NH4OH, пары которого обесцвечивают хроматограмму за исключением пятен, содержащих SeO^~, POj" и SO^~.

При использовании кислого растворителя значения Rf указанных анионов ?различаются между собой, в то время как в случае применения щелочного растворителя значения Rf для SeOjj" и ТеОд" совпадают.

51

50

Обнаружение селена с 3,3'-диаминобензидином [510]

Из всех известных методов обнаружения селена наиболее чувствите

страница 19
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Аналитическая химия селена и теллура" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Компания Ренессанс винтовые деревянные лестницы - качественно, оперативно, надежно!
линзы для глаз на 3 месяца цена
гинекологический осмотр на кресле
программы курсов по холодильному оборудование

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.07.2017)