химический каталог




Аналитическая химия селена и теллура

Автор И.И.Назаренко, А.Н.Ермаков

утствии других катионов

Для обнаружения селена в присутствии теллура применяется солянокислый гидроксиламин [365]. При открытии селена в сложных объектах (рудах, минералах) необходимо предварительное отделение мешающих катионов. Для этого используется обработка испытуемого раствора NaOH, при которой большинство мешающих катионов выпадает в осадок, в то время как селен (и теллур) остаются в растворе. В присутствии избытка щелочей адсорбции селена и теллура не наблюдается.

Выполнение реакции. К 3—5 мл испытуемого раствора добавляют в избытке 4 N раствор NaOH. Жидкость энергично взбалтывают, а затем осторожно кипятят. Полученный осадок отфильтровывают. К фильтрату добавляют конц. НС1 до сильнокислой реакции и немного (горошину) сухого солянокислого гидроксил-амина. Жидкость кипятят в течение 2—3 мин. Если селена очень мало, выжидают несколько минут. Красный осадок или красная муть указывают на присутствие селена.

Выполнение реакции (в присутствии благородных металлов). К испытуемому раствору добавляют избыток 4 N раствора NaOH и несколько крупинок солянокислого гидроксиламина. После энергичного встряхивания раствор осторожно кипятят. Осадок отфильтровывают, к фильтрату добавляют конц. НС1 и дальше поступают так же, как в отсутствие благородных металлов.

Обнаружение селенистой кислоты при помощи иодидов

Селенистая кислота восстанавливается иодидами в кислом растворе; в результате образуются элементный селен и иод:

SeOf + 4J " + 6Н+ -* Se° + ЗНгО + 2J3.

Окраска от иода исчезает при добавлении тиосульфата, а селен остается в виде красно-коричневого осадка. В этих же условиях тел-луристая кислота реагирует с иодистоводородной кислотой с образованием красно-коричневого комплекса [TeJ6P~. Этот комплекс разрушается и обесцвечивается при действии тиосульфата натрия. Селен, таким образом, может быть определен в присутствии значительных количеств теллура [926, 993). Мышьяк и германий (IV) в отношении 100 : 1 подавляют реакцию. Мешает определению Мо (VI). Открываемый минимум 1 мкг Se/0,025 мл при предельном разбавлении 1 : 25 ООО.

Предложен метод последовательного обнаружения SeO|~, SeO]~, ТеОз~, ТеО]~ селективным восстановлением этих анионов при помощи Na2S03 или NH4J [659].

Выполнение реакции. Каплю концентрированной иодистоводородной кислоты (или конц. KJ "Ь конц. HCI) помещают на фильтровальную бумажку. В центр пятна добавляют каплю исследуемого раствора. Появляется красно-коричневое окрашивание. Если селен отсутствует, пятно обесцвечивается каплей 5%-ного раствора тиосульфата натрия. Если Зе есть, то красно-коричневое пятно остается.

Восстановление селенистой кислоты роданистоводородной кислотой HSCN позволяет обнаружить 2 мкг Se в 1 мл при разбавлении 1 : 200 ООО. Теллуриты уменьшают чувствительность реакции; мешают As8+, Sb8+, Sn2+, Fe2+, MoOj" [885].

Обнаружение селенистой кислоты с пирролом

Селенистая кислота окисляет пиррол до «пирроловой сини» 1528]. Эта реакция может служить для обнаружения селенистой кислоты, поскольку селеновая, теллуристая и теллуровая кислоты не реагируют с пирролом. Мешают выполнению реакции окислители: V03, МоОГ, МпО;, СЮ]", N03, ВЮ3, JOB, ЮГ, [Р04-12Мо03] 3-, Au3+, Hg2+, Sb(V).

Если реакция между селенистой кислотой и пирролом выполняется в концентрированном фосфорнокислом растворе, то чувствительность ее повышается в 25 раз при добавлении солей железа (III). В этих условиях образуется комплексный анион [Fe(P04)2P~, который связывает «пирроловую синь»; равновесие реакции пиррол + SeO2;iSe0 + пирроловая синь смещается вправо и таким образом увеличивается окислительный потенциал селенистой кислоты.

Выполнение реакции. Каплю 5% -ного раствора FeCl3 и 7 капель сиропообразной фосфорной кислоты добавляют к капле исследуемого раствора. Хорошо перемешивают. Затем добавляют каплю пиррола (1%-ный раствор в этаноле, де содержащем альдегидов) и снова перемешивают.

Зелено-голубое окрашивание указывает на присутствие селенистой кислоты. Чувствительность определения 0,5 мкг/Se, предельное разбавление 1 : 100 000.

Обнаружение селенистой кислоты с асимметричным дифенилгидразином

Селенистая кислота легко восстанавливается до элементного селена рядом органических соединений. Она окисляет асимметричный дифенилгидразин

Кислородные соединения теллура не реагируют с асимметричным дифенилгидразином. Эта реакция, таким образом, может слудо окрашенного в фиолетовый цвет хинонанилдифенилгидразона

48

49

жить чувствительной и специфической реакцией на селен, поскольку элементный Se, селениды и селенаты могут быть легко в соответствующих условиях переведены в селениты [664].

Мешают реакции окислители. Вольфраматы, молибдаты, соли Fes+ и Cu2+ не мешают в присутствии оксалатов.

Выполнение реакции. Четыре капли асимметричного дифенилгидразинэ в ледяной уксусной кислоте смешивают с каплей 2 N НС1 и каплей исследуемого раствора. В присутствии селенистой кислоты появляется красное окрашивание, которое постепенно переходит в коричнево-красно-фиолетовое. Если селена мало, то ок

страница 18
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Аналитическая химия селена и теллура" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
композиции из искусственных пионов
анализ кала варшавская
Кикните и получите скидку по промокоду "Галактика" в KNS - Asus K556UQ - у нас всегда дешево!
магнитные наклейки для такси фото

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)