химический каталог




Аналитическая химия селена и теллура

Автор И.И.Назаренко, А.Н.Ермаков

ристовольфра-мовой сини (в 0,04—1,1 N НС1), что может быть использовано для фотометрического определения теллура [109].

Гетерополианион [TeW6024]9~ образуется при добавлении азотной кислоты к раствору, содержащему НвТеО„ и Na2W04 в молярном отношении 1 : 6. Наличие в растворе аниона [TeW6024]6' установлено потенциометрическим методом, полярографически и методом бумажной хроматографии. Комплекс образуется при рН 7—7,5 и устойчив до рН 5,3. В более кислых растворах он разлагается [1018].

Некоторые Те (У1)-молибдаты и Те(У1)-вольфраматы были выделены в виде солей [980, 1032]. Получено соединение (3 NH4)20? ?Те03-4Мо03-15Н20— белое кристаллическое вещество, устойчивое при 20°С, растворяется в разбавленных кислотах и разлагается при нагревании с образованием Мо03 и Те03. Методом кондуктометрического титрования установлено [1001], что при добавлении соответствующих солей образуются: 3Ag2OTe03-4Мо03-4Н20, ЗВаОТе03-4Мо03-7Н20, ЗРЮ-Те03-4Мо03-6НА З^ОзЗ-ТеОд^МоОз-ПНА СеА-Те03-4Мо03-12Н20. Было получено соединение 3(NH4)20-2Te03-3PA5-ЮНА а также Ва-, Си-, [Си (NH3)4]-ccjih и фосфаттеллуратмолибдат и его Ва-соль [1002].

Аммонийная соль теллурито-6-молибденовой кислоты — (NH4)2He[TeMo Ad-*HsO [438, 440] — была выделена в виде белого труднорастворимого мелкокристаллического порошка. Получена также свободная гетерополикислота с основностью, равной восьми (определено потенциометрически и термогравиметрически).

В присутствии Те (IV) в водном растворе кремнемолибденовой кислоты происходит замещение атома Si на Те и образуется более прочный бесцветный теллуристомолибдат состава Те : Мо = 1:6-[221].

В присутствии Те (IV) в подкисленном растворе фосфорномо-либденовой кислоты существует окрашенная в желтый цвет тройная фосфорнотеллуристомолибденовая кислота состава Р : Те : : Мо =1:1:11 [212].

Были синтезированы гетерополикислоты с центральным атомом Se [313]. Получены в свободном состоянии селеномолибдено-вая и селеновольфрамовая гетерополикислоты. Основность их была определена потенциометрическим титрованием раствором КОН.

Взаимодействием H2SeOa и Н2Мо04 (1:4) в водном растворе NH3 при 110°С получен белый кристаллический порошок состава 3(NH4)A2SeO2-5MoO3-30HA нерастворимый в этаноле, эфире, бензоле, но растворимый в воде. Водные растворы при 20°С устойчивы, а при нагревании разлагаются до Мо03 и Se02. Получены следующие соли:

3AgaO • 2SeOz • 5МоОз • 17Н20, PbO-2SeOa-5MoOs-3H20, FeB03-2Se02.5Mo03-24H20, CejOs • 2SeOa • 5MoOs • 9H20, 4 (NHa)2 ? 2Se02 • 9МоОз • 12H«0.

Состав комплексов подтвержден кондуктометрическим титрованием [1001].

Желтый селенистомолибденовый комплекс был выделен при взаимодействии Se(IV) с молибдатом [437, 438].

Соединения теллура с оксикислотами

При взаимодействии дикарбоновых кислот [1000] с раствором ТеСЦ в бензоле образуются соединения Те[(СН2)2(СОО)г]2 с янтарной кислотой, Те[(СН2)4(СОО)2]2 с адипиновой кислотой и Те[С„Н4(СОО)2]2 с фталевой кислотой.

Оксикислоты (салициловая, галловая, таинин, малоновая) образуют с теллуром соединения Те(ОНСвН4СОО)4, Те[(ОН)„С6Н2СОО], Те(СцНА>)а, Те[СН2СН(ОН)(СОО)2]2. Все выделенные вещества растворимы в этаноле, ацетоне и этилацетоне, но нерастворимы в эфире, хлороформе и четыреххлористом углероде.

44

Реактив

Тис-мочевина

Гидроксиламин со-! ляиокислый

Иодиды

Роданисговодород-ная кислота

Пиррол

Асимметричный ди феиилгидразин

Метиленовый голу бой и сульфид нат рия

Молибдат аммония

З.З'-Диаминобензи-Див

2,3-Диаминонафта-лин

Результат реакции

Розовое окрашивание или красный осадок

То же

Красно-коричневый осадок

То же

Пирроловая синь

Красное окрашива* иие

Обесцвечивание ме тиленового голубого

Молибденово-селе-нистая синь

Желтое окрашивание или красная флуоресценция То же

Мешающие элементы

Те, NOi, Си, Не, Bi, Аи, Pt, Pd

Многие элементы; Те не мешает

As (III), Ge (IV), Mo (VI); Те не мешает As, Sb, Sn, Fe(II)

МоОГ

Окислители; Se (VI), Те (IV), Те (VI)

Окислители; Те не мешает

Окислители

POf, SOf

Окислители; Fe(III), Си(II)

Окислители

Обнаружение селенистой кислоты при пемеши тиомочевины

Лучшими восстановителями для солей селенистой кислоты являются тиомочевина и солянокислый гидроксиламин. При действии ? на селениты тиомочевиной в зависимости от содержания селена выделяется красный осадок элементного селена или раствор окрашивается в розовый цвет [657]. Мешают нитриты и большие количества меди; Те, Hg и Bi дают желтые осадки. Возможно определение 5 мкг Se в присутствии 25 мкг Те. Мешают также Au, Pt и Pd. Открываемый минимум 5 мкг/мл при предельном разбавлении 1 : 200000. Чувствительность реакции можно увеличить в 5 раз при флотации элементного селена эфиром [661 ]. Осадок элементного селена флуоресцирует красно-голубым светом [655].

Выполнение реакции. На фильтровальною бумагу помешают немного порошка тиомочевины, которую смачивают каплей исследуемого раствора; при этом выделяется оранжево-красный осадок селена.

47

46

Обнаружение селена с гидроксиламином в прис

страница 17
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Аналитическая химия селена и теллура" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
оформление цветов с пирожными в коробках
Фирма Ренессанс лестницы винтовые деревянные на второй этаж- быстро, качественно, недорого!
кресло t 9930
Компьютерная техника в КНС Нева - IP видеокамеры - поставка техники в СПБ и города северо-запада России.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)