химический каталог




Аналитическая химия сурьмы

Автор А.А.Немодрук

тся в желтый, оранжевый или красно-оранжевый цвет (в зависимости от содержания Sb). Если в исходном исследуемом растворе содержалась ЭЬ(У)или вещества, окисляющие 3~ до J2, то перед экстракцией HSbJ, прибавляют 1—2 капли 10%-ного раствора NajSOs для восстановления образовавшегося иода до иодид-ионов.

Образование ионных ассоциатов анионными галогснидными комплексами сурьмы(У) с катионами основных красителей. Эта

группа реакций характеризуется очень высокой избиратель-ностью и лежит в основе большинства фотометрических методов количественного определения сурьмы. Поскольку Sb(III) не образует подобных ассоциатов, то ее предварительно окисляют до Sb(V). Так как Sb(V) при хранении в растворах склонна к образованию полимерных ионов, не образующих анионных гексагалогенидных комплексов, то, как правило, ее предварительно восстанавливают до Sb(III) и затем снова окисляют до Sb(V).

Наиболее простым и удобным представляется метод с применением родамина С [317, 920, 1057].

Для обнаружения Sb на фарфоровую пластинку помещают каплю исследуемого раствора. Если присутствует Sb(V), то сначала в отдельной порции

22 раствора (0,5—1 мл) восстанавливают ее прибавлением одной капли 15%-ного раствора хлорида олова(П), и затем каплю восстановленного раствора наносят на фарфоровую пластинку, прибавляют 1—2 кристаллика NaWOt для окисления Sb(III) до Sb(V) и каплю конц. НС1. Через 5 мин. прибавляют каплю насыщенного раствора мочевины дли устранения избытка HNOa и затем вводят каплю 1 -10~в ЛГ раствора родамина С. В присутствии Sb красно-розовая окраска родамина С вследствие образования ионного ассоциата переходит в фиолетовую. Эта реакция позволяет обнаруживать до 0,5 мкг Sb [317]. Обнаружению Sb мешают Hg, Bi, Au, W и Mo, в присутствии которых наблюдается аналогичное окрашивание раствора.

Вместо родамина С можно пользоваться также метиловым фиолетовым [13, 370, 371, 707].

Реакцию проводят в пробирке точно так же, прибавляют каплю 1 М NaNOa и 3 капли конц. НС1. Через 1—2 мин. добавляют каплю насыщенного раствора мочевины, смесь разбавляют водой до 3 мл а вводят 3—4 капли 0,06%-лого раствора метилового фиолетового. В присутствии > 0,5 мкг Sb появляется тонкая суспенаия кристалликов гексахлоростибата метилового фиолетового, имеющая в проходящем свете фиолетовую окраску. В отсутствие Sb раствор окрашен в зеленовато-желтый цвет. Присутствие до 1000-кратных количеств Sn, Fe, Си, Zn И многих других элементов обнаружению Sb не мешает.

Для обнаружения Sb в медных сплавах разработан бесстружко-вый метод с применением метилового фиолетового в качестве реагента [753, 938].

На поверхность исследуемого сплава наносят несколько капель HN08. Через несколько минут HNOa удаляют, протравленное пятно промывают водой, сушат фильтровальной бумагой и наносят две капли HNOa. После прекращения реакции раствор с осадком переносят в мерный цилиндр, лунку промывают 5—6 раз водой и 2—3 каплями НС1 (1 ; 1). Раствор в цилиндре разбавляют до 1 мл, прибавляют 1 ,Ь~ мл конц. НС1, вводят по каплям 10%-ный раствор хлорида олова(П) в НС1 (1 : 1) до исчезновения зеленой окраски а сверх этого еще 1—2 капли. Затем приливают 10%-ный раствор NaNOa до возвращения зеленой окраски.'выдержнвают 3—5 мин. и вводят раствор мочевины до прекращения выделения пуаырьков Na, разбавляют водой до 7—8 лл, добавляют 2—3 капли 0,2%-ного раствора метанового фиолетового, хорошо перемешивают а экстрагируют гексахлоростибат метилового фиолетового 0,5лвлтолуола. Вприсутствии Sb толуольный слой окрашивается в синий цвет. Предел обнаружения Sb в медных сплавах 0,009%,

Для обнаружения Sb рекомендовано также применение малахитового зеленого [367]. В этом случае образуемый им ионный ассоциат экстрагируют толуолом. В присутствии > 0,1 мкг Sb толуольный слой окрашивается в синий цвет.

Реакция с органическими реагентами. Сурьма(Ш) взаимодействует с многими серу- н кислородсодержащими органическими реагентами с образованием комплексов, окраска которых отличается от окраски самих реагентов. Наиболее чувствительные цветные реакции Sb (III) дает с димеркаптотиопиронами [723], 6-(2-хинолилазо)-3,4-диметилфенолом [623], 2-(хинолилазо)-п-крезолом [621], 2,3,7-триоксифлуоронами [506], пиридилазосоеди-нениями [596, 1195], галлеином [107, 758], дифенилкарбазидом [215], л*-(меркаптоацетамидо)фенолом [1434] и тиолактамами [1009]. Однако эти реагенты недостаточно избирательны.

Заслуживает упоминания реакция с меркурофлуоресцеином [1663].

Исследуемый раствор (0,01 мл) с концентрацией Sb ^ 0,01 мкг!мл наносят на фильтровальную бумагу и после высушивания опрыскивают раствором,, содершапгим меркурофлуоресцеин и 8-оксихинолин (последний необходим для уменьшения мешающего влияния других элементов). В присутствии Sb(III) пятно в УФ-свете становится белым на черном фоне. Обнаружению Sb этим, методом мешают As(III), Fe(III) и Ni(Il).

Обнаружение сурьмы с применением имнрегнированной фильтровальной бумаги. Достоинством реакций на фильтровальной бумаге, импрегнированной селективными реагентами, явл

страница 9
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106

Скачать книгу "Аналитическая химия сурьмы" (1.8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стойка для телевизора купить в москве
учеба флорист с получением диплома
подарок на день банковского работника
курся маникюриста в москве,цены

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)