химический каталог




Аналитическая химия сурьмы

Автор А.А.Немодрук

Cl, растворяется также в растворах винной кислоты с образованием SbOHC4H408 [895]. Растворы SbCl5 при разбавлении водой выделяют белый осадок Sb02Cl, который растворяется при нагревании с НС1.

Обнаружение действием щелочей. Гидроокиси щелочных металлов и аммиака из растворов солей Sb(III) и Sb(V) выделяют белые осадки соответственно HSb02 и H3Sb04, растворяющиеся в избытке NaOH или КОН, но не растворяющиеся при добавлении карбонатов щелочных металлов и NH4OH. As(III) и As(V) при действии NaOH или КОН не образуют осадков, а осадок Sn(OH)4, в отличие от осадков гидроокисей Sb(III) и Sb(V), не растворяется в НС1.

Реакция с тиосульфатом. Тиосульфат натрия в слабокислых растворах при нагревании реагирует с Sb(III) и Sb(V) с образованием красно-оранжевого осадка Sb2OS2 [8, 13, 867, 869, 921, 1310]. Для уменьшения мешающего влияния других ионов металлов рекомендуется их маскировать ЭДТА.

В пробирку помещают 0,5 мл анализируемого раствора, содержащего ^ 10 мкг Sb, добавляют 2 М NaOH до рН 2,0—2,5, 2 мл 5%-ного раствора ЭДТА (если после установления рН 2,0—2,5 выпадает осадок, то он растворяется при введении ЭДТА), несколько кристалликов Na2Sa03, и смесь нагревают до кипения. В присутствии Sb выпадает красно-оранжевый осадок.

Реакция с нитратом серебра. В присутствии аммиака Sb(III) восстанавливает ионы Ag+ до металла.

Для проведения реакции к 0,1—0,5%-ному раствору AgN03 прибавляют равный объем конц. NH4OH, вводят предварительно подщелоченный анализируемый раствор и немного подогревают. В присутствии Sb(III) выделяется темный осадок серебра. Восстановители и окислители мешают [581].

Реакция с иодидами. В солянокислых растворах Sb(V) можно ?обнаружить по окислению ею иодид-ионов до иода, сообщающего раствору бурую окраску. Чувствительность реакции можно значительно повысить добавлением нескольких капель раствора крахмала (в этом случае реакционная смесь приобретает синюю окраску) или экстрагировать выделившийся иод небольшим количеством СНС13, окрашивающегося в фиолетовый цвет. Обнаружению Sb(V) мешают окислители [581].

Восстановление металлами. Все металлы, стоящие в ряду па-пряжений левее Sb, в слабокислых растворах восстанавливают Sb(III) и Sb(V) до металлической сурьмы, выделяющейся в виде черного губчатого осадка. Вследствие более высокой избирательности реакции в качестве металла-восстановителя рекомендуется пользоваться оловом [13, 317, 734]. Предел обнаружения сурьмы 10 мкг. Наряду с оловом можно использовать Zn, Fe, А1 и Mg. В щелочных растворах Zn и А1 восстанавливают Sb(III) и Sb(V) до металла, в то время как мышьяк восстанавливается до арсина и обнаружению Sb не мешает 11291].

Описана капельная реакция обнаружения Sb на медной пластинке с использованием алюминия [1334].

На медную пластинку'наносят анализируемый СОЛЯНОКИСЛЫЙ раствор и прижимают к пластинке внутри раствора хорошо очищенную алюминиевую проволоку. В присутствии Sb образуется бархатно-черное пятно. Равные количества Sn не мешают; в присутствии больших количеств Sn выделившийся ?серебристый осадок металлического олова превращает черное пятно Sb в •серое.

Реакция Марша [1284, 1285, 1320]. Эта реакция основана на восстановлении соединений Sb до SbH3, который при нагревании ?ез доступа воздуха разлагается на Н2 и сурьму, отлагающуюся на холодной поверхности прибора в виде блестящего темного налета (зеркала).

Реакцию проводят в приборе Марша (рис. 2), состоящем из небольшой колбы 1 с пробкой с двумя отверстиями; через одно нз них вставлена капельная воронка 2, доходящая до дна колбы, а через'другое — газоотводная трубка 3, соединенная с трубкой 4, заполненной безводным СаС12, и далее с трубкой 5 из тугоплавкого стекла. Трубка 5 имеет сужение 6 и узкий оттянутый конец Т.

В колбу вносят цинк, приливают 10—20%-ную HaS04 и ждут 15 мин. {до полного вытеснения воздуха из прибора), после чего водород зажигают у оттянутого конца трубки 71 и одновременно пламенем газовой горелки нагревают участок трубки 5 перед сужением 6. Если в течение 15—20 мин. в узкой части трубки не образуется металлическое зеркало (что указывает на то, что

1 Если водород зажечь, не дождавшись удаления воздуха, то произойдет взрыв образовавшегося гремучего газа.

20

21

используемые цинк и кислота не содержат Sb и As), то через воронку 2 осторожно, чтобы не впустить воздух в прибор, вводят исследуемый раствор. В присутствии Sb в узкой части трубки вблизи нагреваемого места, а иногда и впереди сужения образуется блестящий черный налет. Только Ав дает подобный налет. Для отличия Sb от As зеркало смачивают раствором NaCIO или NaBrO, которые растворяют зеркало мышьяка, не изменяя зеркала сурьмы. Метод поаволяет обнаруживать до 1 мкг Sb.

Экстракционно-иодидный метод [939, 1627]. Для быстрого обнаружения Sb предложен метод, основанный на образовании и экстракции HSbJ4.

К анализируемому раствору, 3,5—4,0 М по НС1, содержащему > 10 мкг Sb, прибавляют равный объем насыщенного раствора KI и 1—2 капли даэти-лового эфира. В присутствии Sb эфирный слой окрашивае

страница 8
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106

Скачать книгу "Аналитическая химия сурьмы" (1.8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
базальтовый утеплитель для бани
Волховец 8022
аренда звука в москве
спортивная одежда купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.06.2017)